[发明专利]一种纤维素纳米纤维及其制备方法及应用

说明书

本发明公开一种纤维素纳米纤维及其制备方法及应用，具体步骤如下：将疏解后的纤维素纤维浆料进行TEMPO氧化预处理，得到第一分散液；在400rpm～600rpm的条件下对第一分散液球磨6h～10h，得到第二分散液；对第二分散液进行超声后，在50MPa～100MPa下进行均质处理，得到第三分散液；对第三分散液进行离心，取上清液，得到纤维素纳米纤维。本发明在均质前引入球磨处理，不仅解决了均质设备的堵塞问题，而且能在较低的均质压力下获得性能优异的CNF，降低了均质能耗。

技术领域

本发明属于生物可降解材料制备技术领域，具体属于一种纤维素纳米纤维及其制备方法及应用。

背景技术

目前，随着能源枯竭与环境污染问题的愈发突出，用生物可降解材料取代石油化工产品已成为人们的迫切需求。纤维素作为地球上最丰富的生物材料之一，广泛存在于木材、棉花等植物中，它是一种可再生、可生物降解、绿色环保的材料。尽管纤维吸湿性好且不熔化，但其难以加工，在高附加值应用领域的应用仍然不多。然而，由宏观纤维素纤维通过化学和机械裂解得到的纤维素纳米纤维(CNF)由于独特的化学和物理性质，如大的比表面积、高的结晶度和高的强度等特性，引起了各行各业的广泛关注，由其制备的薄膜材料具有较高的杨氏模量和机械强度。同时，CNF具有轻质、可降解、生物相容性及可再生性等特征，使其在高性能复合材料中具备很大的优势。

近年来，CNF的工业化生产有了突破性进展，在工业应用方面也表现出巨大的潜力。球磨法是近年来报道制备CNF的方法，在这种方法中，纤维素悬浮液加入到放有球磨珠的圆柱形罐子，在容器旋转过程中，纤维素与球磨珠发生高能碰撞而被裂解。这种方法简便易行，但是制备的CNF品质和均匀性都不稳定；高压均质法是制备CNF最有前途的方法，但是械裂解过程能耗过高并且会造成设备堵塞。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种纤维素纳米纤维及其薄膜的制备方法，通过在均质前引入球磨处理，不仅解决了均质设备的堵塞问题，而且能在较低的均质压力下获得性能优异的CNF，降低了均质能耗，由此方法制备的CNF经真空抽滤组装后可获得强度较高的透明CNF薄膜。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

S1对疏解后的纤维素纤维浆料进行TEMPO氧化预处理，得到第一分散液；

S2在400rpm～600rpm的条件下对第一分散液球磨6h～10h，得到第二分散液；

S3对第二分散液进行超声后，在50MPa～100MPa下进行均质处理，得到第三分散液；

S4将第三分散液离心，取上清液，得到纤维素纳米纤维。

进一步的，步骤S2中，所述球磨时的球料质量比为(1～1.5):1。

进一步的，步骤S3中，所述超声为在500W～700W超声2h～4h。

进一步的，步骤S3中，所述均质次数为15次～30次。

进一步的，步骤S4中，所述离心为在8000rpm～12000rpm条件下离心10min。

进一步的，步骤S3中，均质后，所述第三分散液中纤维素纳米纤维的直径为10nm～30nm，长度为1μm～2μm。

进一步的，步骤S1中，所述预处理为向纤维素纤维浆料中加入0.04～0.06g的TEMPO、 0.2g～0.4g溴化钠和5mL～7mL的次氯酸钠，调节pH值为10～11，氧化3h，加入1mL～3mL 无水乙醇淬火，真空抽滤，冲洗，所得滤饼加水得到第一分散液。

本发明还提供一种纤维素纳米纤维，采用上述制备方法制得。