[发明专利]陈皮的检测分级方法有效
申请号: | 202111186037.4 | 申请日: | 2021-10-12 |
公开(公告)号: | CN114252520B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 陈明权;商雪莹;孙东;石洪超;何风雷;覃仁安 | 申请(专利权)人: | 广州白云山陈李济药厂有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 王秉丽 |
地址: | 510288 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 陈皮 检测 分级 方法 | ||
1.一种陈皮的检测分级方法,其特征在于,所述检测分级方法包括如下步骤:
提供包含维采宁-2和5-羟甲基糠醛的对照品溶液,制备待测陈皮的供试品溶液,采用高效液相色谱法对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行检测,
在检测波长为215nm~225nm下检测获得检测图谱Ⅰ,所述检测图谱Ⅰ包含色谱峰Ⅰa和色谱峰Ⅰb,所述色谱峰Ⅰa为所述维采宁-2的色谱峰,所述色谱峰Ⅰb与所述色谱峰Ⅰa的保留时间比值为0.1~0.12,
在检测波长为255nm~265nm下检测获得检测图谱Ⅱ,所述检测图谱Ⅱ包含色谱峰Ⅱa、色谱峰Ⅱb、色谱峰Ⅱc、色谱峰Ⅱd和色谱峰Ⅱe,所述色谱峰Ⅱa为所述维采宁-2的色谱峰,所述色谱峰Ⅱb为5-羟甲基糠醛的色谱峰,所述的色谱峰Ⅱc、色谱峰Ⅱd和色谱峰Ⅱe与所述色谱峰Ⅱa的保留时间比值分别为0.32~0.34、0.70~0.72和0.71~0.73,
分析所述检测图谱Ⅰ中所述色谱峰Ⅰa和所述色谱峰Ⅰb的峰面积,以及所述检测图谱Ⅱ中所述的色谱峰Ⅱa、色谱峰Ⅱb、色谱峰Ⅱc、色谱峰Ⅱd和色谱峰Ⅱe的峰面积,根据色谱峰面积比值的分析结果确定所述待测陈皮的品质级别;
所述高效液相色谱法的条件包括:固定相为C18色谱柱,流动相A为甲醇,流动相B为磷酸体积百分比0.08%~0.12%的磷酸水溶液,采用梯度洗脱;
梯度洗脱的程序包括:
0 min~5 min,所述流动相A的体积百分比为5%,
5 min~10 min,所述流动相A的体积百分比由5%上升至10%,
10 min~15 min,所述流动相A的体积百分比为10%,
15 min~25 min,所述流动相A的体积百分比由10%上升至20%,
25 min~35 min,所述流动相A的体积百分比由20%上升至25%,
35 min~50 min,所述流动相A的体积百分比由25%上升至40%,
50 min~55 min,所述流动相A的体积百分比为40%,
55 min~60 min,所述流动相A的体积百分比由40%上升至50%,
60 min~65 min,所述流动相A的体积百分比为50%;
根据所述分析结果确定所述待测陈皮的品质级别,包括:
R1≥0.7,所述待测陈皮对应高温加速陈化陈皮或者高湿加速陈化陈皮,
R2>0.1,所述待测陈皮对应茶水染色陈皮,
R1<0.7,且R2≤0.1,且R3≥0.9,所述待测陈皮对应烧皮或者存储于透气率<5mm/s条件下自然陈化的陈皮,
R1<0.7,且R2≤0.1,且R3<0.9,且R4和R5之一>0.6,所述待测陈皮对应年份小于七年且存储于5mm/s≤透气率≤80mm/s条件下自然陈化的陈皮或者年份小于五年且存储于透气率>80mm/s条件下自然陈化的陈皮,
R1<0.7,且R2≤0.1,R3<0.9,且R4和R5均>0.6,所述陈皮对应年份大于等于七年且存储于5mm/s≤透气率≤80mm/s条件下自然陈化的陈皮、年份大于等于五年且存储于透气率>80mm/s条件下自然陈化的陈皮或者其他做旧方式陈化陈皮,
其中,所述的R1、R2、R4和R5分别为所述的色谱峰Ⅱb、色谱峰Ⅱe、色谱峰Ⅱc和色谱峰Ⅱd与所述色谱峰Ⅱa的峰面积比值,所述R3为所述色谱峰Ⅰb与所述色谱峰Ⅰa的峰面积比值;
所述供试品溶液的制备步骤包括:用提取溶剂对所述待测陈皮进行提取,收集提取液,制备所述供试品溶液;
所述提取溶剂包含甲醇体积百分比为10%~35%的甲醇水溶液;提取的方式采用超声提取。
2.根据权利要求1所述的陈皮的检测分级方法,其特征在于,所述色谱峰Ⅰb为与陈皮的陈化度具有负相关变化关系的差异成分的色谱峰,所述色谱峰Ⅱc和色谱峰Ⅱd各自独立地为与陈皮的陈化度具有正相关变化关系的差异成分的色谱峰,所述色谱峰Ⅱe为茶水染色陈皮相对于其他陈皮特有的成分的色谱峰。
3.根据权利要求1或者2所述的陈皮的检测分级方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的条件还包括:流速为0.8mL/min~1.2mL/min。
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