[发明专利]一种从药桑中提取骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体的方法

权利要求书

1.式Ⅰ和式Ⅱ所示骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体的制备方法，包括如下步骤：

S1、采用乙醇浸提粉碎后的药桑，所得浸提液经浓缩得到药桑总浸膏；

S2、所述药桑总浸膏经水分散后，依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，得到正丁醇部位浸膏；

S3、将所述正丁醇部位浸膏进行干法快速减压硅胶柱层析，采用氯仿-甲醇洗脱体系进行梯度洗脱，收集最后的甲醇流分；

S4、将所述甲醇流分进行干法快速减压反相硅胶柱色谱分离，采用甲醇水溶液进行梯度洗脱，收集浓度为40％时的甲醇流分；

S5、将步骤S4得到的所述甲醇流分经高效制备液相色谱仪制备得到式Ⅰ和式Ⅱ所示骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用体积浓度为80％；

所述浸提的温度为室温，时间为48～72h；

所述浸提的次数为1～3次；

所述浸提液依次经减压浓缩、真空冷冻干燥得到所述药桑总浸膏。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述萃取的条件如下：

水相与所述石油醚、所述乙酸乙酯和所述正丁醇的体积比均为1：1～3：1～3：1～3；

每次萃取的次数为1～3次。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述氯仿-甲醇洗脱体系为氯仿、氯仿与甲醇的混合液和甲醇，每个梯度洗脱剂洗脱至无成分流出；

所述氯仿与甲醇的混合液中，氯仿与甲醇的体积比为10：0.2～0.6。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述干法快速减压硅胶柱层析采用HF254薄层色谱硅胶，以减压抽滤的形式获得流分。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述干法快速减压反相硅胶柱色谱采用ODS填料；

依次采用甲醇体积分数为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％和100％的所述甲醇水溶液进行洗脱，每一梯度洗脱2～8个柱体积。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述高效制备液相色谱仪制备的条件如下：

岛津shim-pack GIST C18制备色谱柱；

流动相为40％的甲醇水溶液；

检测波长为272nm；

柱温为室温；

收集30min和37min的色谱峰，分别经减压浓缩即为式Ⅰ和式Ⅱ所示骈四氢呋喃类木脂素非对映异构体。