[发明专利]生产乙草胺产出废液的回收处理工艺及处理装置

说明书

本发明提供一种生产乙草胺产出废液的回收处理工艺及装置，属于废液回收处理技术领域。回收处理工艺包括以下步骤：对乙草胺母液水洗产生的废液进行蒸馏得到废乙醇和氯化铵溶液；对废乙醇进行蒸馏，以初步去除杂质；对馏分进行杂质脱除和脱水处理，以进一步纯化得到粗乙醇；对粗乙醇进行精馏即可得到高纯度乙醇；对氯化铵溶液进行纯化处理回收得到工业级氯化铵。本发明的回收处理工艺可以得到乙醇含量大于99.9％的无水乙醇，且乙醇的回收率大于85％。回收得到的高纯度乙醇可以直接返回乙草胺生产工艺中使用，从而提高了原料利用率。另一方面，处理氯化铵溶液可以得到工业级氯化铵，极大地减少了三废的产生。

技术领域

本发明属于废液回收处理技术领域，具体涉及一种生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，另外，本发明还涉及一种生产乙草胺产出废液的回收处理装置。

背景技术

目前国内除草剂市场上，乙草胺是一款龙头产品，每年需求量达10万吨以上。现有乙草胺合成工艺以甲叉法为主，分为三个连续的步骤：2-甲基-6-乙基苯胺与多聚甲醛催化剂反应得到中间体亚胺；亚胺与氯乙酰氯反应得到酰化物；在无水氨作用下，酰化物与乙醇反应得到乙草胺。该生产线路中，每一步的副反应及未反应完的原料都集聚到最后进行分离提纯，因而乙草胺工艺中关键步骤是后续分离提纯步骤。

当前生产工艺下，每生产1吨乙草胺，将产生0.65吨废乙醇，一条年产2.0万吨的生产线每年产生废乙醇(折百后的乙醇)高达1.3万吨，0.4万吨氯化铵。废乙醇主要成分包括：乙醇83.7％，有机酸3.7％、二乙醇甲缩醛2.1％，有乙草胺原油0.4％，氯乙酸乙酯4.5％，水6.5％，其他杂质0.4％。氯化铵溶液中也含有不等数量的上述有机物。

由此可见，乙草胺生产废液中含有大量的乙醇，如果将这部分废液直接用于乙草胺生产，则其中的二乙醇甲缩醛的存在会影响中间体叔胺的醇解反应，水分将导致乙草胺合成的副反应增加，氯乙酸乙酯将不断腐蚀设备，这些都将严重影响乙草胺产品的质量和收率，常年累计将严重增加生产成本。如果将这部分废液作为“三废”直接采用焚烧或排放，将对资源造成极大浪费。如果把废液处理掉要花费每吨3500多元的费用，氯化铵当做固废处理，每吨要用5000多元的费用。然而，考虑到废液中含有大量的乙醇原料和副产的氯化铵，如果能将其回收利用，将有可观的经济效益和社会效益。

而当前乙草胺生产废液的回收主要采用常规的精馏，存在着堵塞、腐蚀设备、难过滤、乙醇回收率低等问题，不能连续进行，乙醇回收率只有30％左右，釜残夹带乙醇多，不能有效回收副产的氯化铵，浪费和污染严重。

发明内容

基于上述背景问题，本发明旨在提供一种生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，能够将废液中的乙醇回收并转化成纯度达99.9％的无水乙醇，回收率大于85％；同时，副产氯化铵纯化达到工业级质量；本发明的另一目的是提供一种生产乙草胺产出废液的回收处理装置。

为达到上述目的，一方面，本发明实施例提供的技术方案是：

生产乙草胺产出废液的回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：

对乙草胺母液水洗产生的废液进行蒸馏得到废乙醇和氯化铵溶液；

对废乙醇进行蒸馏以初步去除杂质，并对蒸馏的馏分进行杂质脱除和脱水处理，以进一步纯化得到粗乙醇；

对粗乙醇进行精馏即可得到高纯度乙醇；

对氯化铵溶液进行杂质脱除处理，之后进行浓缩结晶得到工业级氯化铵；

或向氯化铵溶液中加入乙醇，搅拌均匀后进行蒸馏，蒸出的乙醇并入所述馏分中，之后浓缩得到饱和溶液，降温后将得到的饱和溶液加入到乙醇中，结晶得到工业级氯化铵。

进一步地，废乙醇的蒸馏采用半连续蒸馏方法。

进一步地，向废乙醇蒸馏后的釜残中加入滑石粉，搅拌均匀后放出釜残，对釜残进行全封闭高压过滤得到滤液，将滤液并入所述馏分。