[发明专利]一种自支撑膜电极的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种自支撑膜电极的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

（1）电极基底层的预处理：将碳纸或碳布作为电极基底层，根据需求进行裁剪，然后浸入丙酮中加热洗涤；加热洗涤后在去离子水中进行超声洗涤，得到预处理的碳纸或碳布；

（2）制备亲水性电极基底层：将浓度为98wt%的硫酸和浓度为68wt%硝酸以体积比为2:1混合，得到混合酸；然后将步骤（1）中预处理后的碳纸或碳布浸入混合酸中进行第一次超声，然后取出碳纸或碳布再次浸入去离子水中进行第二次超声，超声后用去离子水冲洗数次，最后浸入浓度为0.5 M的硫酸中备用；

（3）配制沉积所用的溶液：取H₂PtCl₆粉末用去离子水稀释，得到H₂PtCl₆稀释液，其中H₂PtCl₆粉末与去离子水的用量比为1g：100ml；然后在水中加入浓度为98 wt%的硫酸，再加入H₂PtCl₆稀释液，混合均匀，得到电沉积溶液；电沉积溶液中H₂PtCl₆的浓度为2 mM，H₂SO₄的浓度为0.5 M；

（4）三电极的安装：将步骤（2）处理后的碳纸或碳布一面进行密封，然后浸入步骤（3）配制的沉积溶液中，得到处理过的碳纸或碳布；以饱和KOH电极作为参比电极，Pt片作为对电极，在三电极体系中使用电极夹固定处理过的碳纸或碳布；

（5）将（3）中得到的电沉积溶液倒入电解池中，通入高纯N₂，赶出溶液中的空气，然后将电极夹固定的碳纸或碳布浸入电解池的沉积溶液中进行沉积，并且对电极夹浸入溶液的部分进行包裹，避免铂沉积在电极夹上；同时在沉积过程中保持高纯N₂通入，沉积完成后，取出碳纸或碳布，去除碳纸或碳布密封面的覆盖物，用去离子水冲洗若干次，在烘箱中干燥，干燥后得到自支撑电极；

所述沉积所使用的电化学工作站为艾达760E，沉积的参数条件为：成核电位E_N为-1.3 V保持0.2 s，下限电位E_L在-0.8 V~0.1 V之间，上限电位E_U为0.7-0.8 V，沉积频率为10-50Hz，沉积时间为10~15 min；

（6）膜电极的制备：将（5）中的电极作为阳极和阴极，中间用质子交换膜隔开，经热压即得到自支撑膜电极。

2.根据权利要求1所述的自支撑膜电极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述加热洗涤的时间为15-30 min，加热的温度保持在30-70℃；所述超声洗涤的时间为15-60 min。

3.根据权利要求1所述的 自支撑膜电极的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述第一次超声的时间为20-90 min；所述第一次超声的时间为15-60 min；所述冲洗数次具体为3-5次。

4.根据权利要求1所述的自支撑膜电极的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述沉积前通入高纯N₂的时间为20-60 min。

5.根据权利要求1所述的自支撑膜电极的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述冲洗若干次为3-5次；所述干燥的温度为60-70 ℃，时间为12-24 h。

6.根据权利要求1~5任一所述的方法制备的自支撑膜电极的用途，其特征在于，所述自支撑膜电极用于高温质子交换膜燃料电池的用途。