[发明专利]一种检测锂离子电池正极材料中磁性物质含量的方法

权利要求书

1.一种检测锂离子电池正极材料中磁性物质含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将锂离子电池正极材料和保鲜膜包裹的磁铁置于分散液中，超声搅拌；

(2)将保鲜膜包裹的磁铁置于容器中，向其中依次加入稀硫酸和稀硝酸，超声搅拌；

(3)将步骤(2)所得的溶液离心、减压浓缩干燥，然后加入去离子水定容，得到样品液；

(4)将碳包覆纳米Fe₃O₄复合材料在去离子水中超声溶解得到悬浮液；

(5)将悬浮液均匀涂覆到抛光后的玻碳电极上，干燥后分别得到工作电极A、B、C、D；

(6)将工作电极A放入NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中，并以铂丝电极为对电极、饱和的Ag/AgCl电极为参比电极组成三电极体系，向其中逐滴加入Fe²⁺标准溶液，测试得到不同Fe²⁺浓度下的电压-电流曲线，并以Fe²⁺浓度为横坐标、Fe²⁺峰的电流值为纵坐标构建标准曲线，得到线性方程A；

(7)将工作电极B放入NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中，并以铂丝电极为对电极、饱和的Ag/AgCl电极为参比电极组成三电极体系，向其中逐滴加入Co²⁺标准溶液，测试得到不同Co²⁺浓度下的电压-电流曲线，并以Co²⁺浓度为横坐标、Co²⁺峰的电流值为纵坐标构建标准曲线，得到线性方程B；

(8)将工作电极C放入NH₃-NH₄Cl缓冲溶液组成的混合液中，并以铂丝电极为对电极、饱和的Ag/AgCl电极为参比电极组成三电极体系，向其中逐滴加入Ni²⁺标准溶液，测试得到不同Ni²⁺浓度下的电压-电流曲线，并以Ni²⁺浓度为横坐标、Ni²⁺峰的电流值为纵坐标构建标准曲线，得到线性方程C；

(9)将工作电极E放入NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中，并以铂丝电极为对电极、饱和的Ag/AgCl电极为参比电极组成三电极体系，向其中加入步骤(3)中的样品液，测试得到样品的电压-电流曲线，将电压-电流曲线上的Fe²⁺峰的电流值、Co²⁺峰的电流值、Ni²⁺峰的电流值分别代入线性方程A、B、C，即可得到样品液中的Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺的浓度；进而可计算出锂离子电池正极材料中的Fe、Co、Ni的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散液为去离子水。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述稀硫酸、稀硝酸的体积分数均为30～38％；所述稀硫酸、稀硝酸的的体积比为1.5～5:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(6)-(9)中，所述NH₃-NH₄Cl缓冲溶液的用量为20mL，浓度为0.1M，pH为5.0。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)-(9)中，加入的各标准溶液的浓度梯度均为30、60、90、120、150、180、210、240、270、300ppb。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)-(9)中，测试完成后需要在搅拌的条件下施加0.6V的解吸电压，解吸60s。