[发明专利]用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法

权利要求书

1.用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，其特征是，步骤如下：

(1)配置5个以上浓度互不相同且各浓度均在0.001～10.0g/L区间内的低聚物A的溶液；

配置所述溶液时，采用的溶剂为能渗透进入PET的良溶剂；

低聚物A为PET中的环状三聚体、环状四聚体、环状五聚体、环状六聚体或者环状七聚体；

(2)采用HPLC依次检测步骤(1)中配置的溶液，得到对应溶液中低聚物A的峰面积，以对应溶液中低聚物A的浓度为横坐标，低聚物A的浓度的峰面积为纵坐标建立关系图；

所述建立关系图时，采用加权1/X²最小二乘法对所述关系图进行回归计算，得到线性回归方程与相关系数；所述线性回归方程的横坐标为低聚物A的浓度，纵坐标为低聚物A的峰面积的积分；所述相关系数≥0.999；

所述HPLC的色谱条件如下：

色谱柱为Waters XBridge C18,5μm,250×4.6mm；

色谱柱：固定相为十八烷基键合硅胶；

流动相：流动相A为乙腈，流动相B为去离子水；

所述HPLC依次检测时，溶液的流速为0.3～1.0mL/min，柱温为35～40℃，进样量为5～80μL；

洗脱程序为：

当0≤t≤15min时，采用梯度洗脱，流动相A由30％体积～100％体积，流动相B由70％体积～0％体积，且测试曲线为凸型曲线；

当15min＜t≤20min时，采用等度洗脱；

当20min＜t≤21min时，采用梯度洗脱，流动相A由100％体积～30％体积，流动相B由0％体积～70％体积；

(3)将含PET的待测样品加入所述溶剂中，在冷凝回流装置中萃取，得到含有低聚物的萃取液，其中，回流温度为50～80℃，时间为1～3h，浴比为1:5～1:50；

所述含有低聚物的萃取液中的低聚物包含环状三聚体、环状四聚体、环状五聚体、环状六聚体和环状七聚体中的一种以上；

(4)采用与步骤(2)相同的方法检测步骤(3)中的萃取液，将测试结果中，与低聚物A的出峰时间相同的峰所对应的峰面积，通过步骤(2)中得到的低聚物A的线性回归方程计算，得到所述萃取液中的低聚物A的浓度，即得含PET的待测样品中的低聚物A的含量。

2.根据权利要求1所述的用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，其特征在于，将所述5个以上浓度按照从小到大的顺序排序，相邻2个浓度之间相差0.001g/L的一倍以上。

3.根据权利要求2所述的用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述低聚物A的溶液的浓度依次为0.01g/L、0.05g/L、0.1g/L、0.2g/L、0.4g/L、0.6g/L、0.8g/L和1.0g/L。

4.根据权利要求1所述的用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述检测时，溶液的流速为0.5～1.0mL/min，柱温为40℃，进样量为10μL。

5.根据权利要求1所述的用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，回流温度为60℃，时间为1h。

6.根据权利要求1所述的用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，其特征在于，含PET的产品形态为切片、纤维、纱线、拉链、织物、塑料瓶或者塑料袋。

7.根据权利要求1所述的用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，其特征在于，所述HPLC的型号为Waters E2695 liquid chromatograph。

8.根据权利要求1所述的用HPLC定量检测含PET的产品中低聚物含量的方法，其特征在于，采用的溶剂为四氯乙烷、乙醚、苯甲醇、二甲苯、二恶烷、吡啶或者氯仿。