[发明专利]一种利用室温熔盐电沉积制备铝镁合金的方法有效

专利信息
申请号: 202111191760.1 申请日: 2021-10-13
公开(公告)号: CN113755894B 公开(公告)日: 2022-09-23
发明(设计)人: 石忠宁;张欣;刘爱民;刘风国;胡宪伟;高炳亮;王兆文;陶文举;杨酉坚 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C25C3/06 分类号: C25C3/06;C25C3/04;C25C7/06
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 李珉
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 室温 熔盐电 沉积 制备 镁合金 方法
【说明书】:

一种利用室温熔盐电沉积制备铝镁合金的方法,属于冶金技术领域,工艺步骤为:在室温下,首先将氯化铝与碳酸乙烯酯混合,制备室温熔盐电解液,使用无机镁盐作为镁离子来源;以铜片作为阴极,控制体系的温度在25~80℃,电解电压范围‑1.2~‑2.0V vs Al,进行电解;电解结束后取出阴极,得到沉积在其表面的铝镁合金。本发明所述熔盐在室温条件下制备,制备过程简单,以经济安全的无机镁盐为原料电沉积得到铝镁合金,降低生产能耗和生产的成本。此外,本发明方法过程简单,容易操作。

技术领域

本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种利用室温熔盐电沉积制备铝镁合金的方法。

背景技术

铝镁合金兼具铝和镁的优点,质轻,机械性能优良,抗腐蚀性能良好又有电磁波吸收特性、散热好、密度小、刚性佳、防电磁波干扰等特性,广泛应用于电子产品,建筑材料和航空航天领域。一般铝镁合金生产过程涉及到金属的生产和合金的制备。Al、Mg等轻金属冶炼采用熔盐电解法或皮江法生产,生产过程温度高、能耗高。Al-Mg合金制备方法有机械合金化法、熔炼法等。目前,室温电沉积方法可以用于冶炼活泼的轻金属Al和Mg,通过电化学共沉积可以直接制备Al-Mg合金。电沉积法操作简单,容易控制,被认为是最简便的制备方法。铝的标准电极电位是-1.66V,镁的标准电极电位是-2.38V,比氢的电位还负,如果水溶液中沉积,会有氢气析出,严重干扰铝镁合金沉积,因此含铝(镁)镀层的电沉积只能在非水电解质体系中进行。

有机溶剂和离子液体均可用于室温电沉积铝镁合金。有机溶剂是室温电沉积领域常用的溶剂体系,具有成本低,分散能力好,电流效率高,且在反应过程中不会产生氢气和腐蚀物等优点。目前使用较多,研究较广的有机溶剂体系是以四氢呋喃(THF)作为溶剂,-AlCl3-LiAlH4-MgX2(X=Cl、Br)作为溶质室温电沉积铝镁合金。得到的铝镁合金的形貌受电沉积温度、电流密度等实验参数的影响而改变。THF毒性强,蒸汽与空气可形成爆炸性混合物;遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧,这些特性严重阻碍其应用于实际生产。离子液体,也叫做室温熔盐,是由特定阴离子和阳离子构成的在室温或接近室温时呈液态的熔盐体系,具有独特的物化性质,如较低的熔点和蒸气压,较宽的电化学窗口和热力学稳定性,是一种理想的室温电解质。目前,在离子液体已经成功实现了Al、Mg、Cu、Ag、Ni、Co、Zn、Ti等金属的电沉积。合金的室温电沉积也取得了一定的进展。AlCl3-[EMIm]Cl-MgCl2体系中可以实现铝镁合金电沉积,XRD分析表明沉积层中镁以金属单质和铝镁合金两种形式存在,但是通过此体系得到的沉积层中,Mg的含量不会超过6%,且沉积物的形貌随沉积电流密度的改变而变化。上述电沉积铝镁合金的方法所采用离子液体合成复杂,且对水和空气比较敏感,对操作环境要求较高,成本大大提高,因此,当前使用离子液体电沉积金属及其合金,仅限于科学研究。

发明内容

针对上述现有的问题,本发明提供一种使用碳酸乙烯酯(纯度大于99.0%)与无水氯化铝(纯度不低于99.0%)制备室温熔盐,以无水氯化镁(纯度不低于99.0%)或溴化镁(纯度不低于98.0%)作为镁盐低温电沉积制备铝镁合金的方法。在高效制备铝镁合金的同时显著降低能耗和生产成本,本发明的技术方案如下:

一种利用室温熔盐电沉积制备铝镁合金的方法,按照以下工艺步骤进行:

S1,室温下,将氯化铝与碳酸乙烯酯混合搅拌2h,搅拌速度为200~400r/min,得到均一流动性好的室温熔盐,其中氯化铝与碳酸乙烯酯的摩尔比(0.1~1):1,再向电解液中添加镁盐,镁盐与氯化铝的摩尔比为(0.1~2):1,继续搅拌直至电解液混合均匀;

S2,使用铜片作为阴极,控制电沉积的温度为25~80℃,采用恒电位电沉积,电沉积的电压范围为-1.2~-2.0V vs Al,在S1所述电解液中电解1~4h;

S3,电解结束后取出铜片,用乙腈和水清洗后得到沉积在阴极表面的铝镁合金。

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