[发明专利]一种硝基取代芳香化合物还原的方法在审
申请号: | 202111192227.7 | 申请日: | 2021-10-13 |
公开(公告)号: | CN115959997A | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 王峰;金平;张超锋;王业红;黄志鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/46;C07C245/08;C07C291/08;B01J19/02;B01J19/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 取代 芳香 化合物 还原 方法 | ||
1.一种硝基取代芳香化合物还原的方法,其特征在于:将含有硝基取代芳香化合物、催化剂、还原剂的反应溶液通入流动反应器的反应管中,反应溶液在流动的过程中于反应管内发生光照催化反应,还原硝基取代芳香化合物为相应的偶氮芳香化合物、氧化偶氮芳香化合物中的一种或二种以上。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:硝基取代芳香化合物中的芳香环为苯环或杂环;
其中,芳香环为苯环的芳香化合物的结构式为下述结构中的一种或二种以上:
其中R1、R2、R3、R4、R5分别=-F,-Cl,-Br,-I,-CH3,-OCH3,-NH2,-NO2,-CHO,-Ph或-SPh中的一种或两种以上;
当芳香环为杂环时,杂环为吡啶环、噻吩环、呋喃环或咪唑环以及相应的苯并杂环中的一种或两种以上;其结构式为下述结构中的一种或二种以上:
其中Rx中,R代表取代基,x代表取代基R的数目,且x=1~4;当x=1时,代表单取代底物R可以为-F,-Cl,-Br,-I,-CH3,-OCH3,-NH2,-NO2,-CHO或Ph中的一种;取代基的数目为2-4时,R可以为相同或不同的取代基,其中R可以为-F,-Cl,-Br,-I,-CH3,-OCH3,-NH2,-NO2,-CHO或Ph中的一种或两种以上。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂为光敏剂或负载金属的半导体材料中的一种或两种以上。
4.按照权利要求1或3所述的方法,其特征在于:催化剂为曙红(Eosin Y)、吖啶(Acridine)、5-氨基乙酰丙酸(ALA)、血啉甲醚(HMME),以及TiO2、CeO2、Al2O3、ZrO2、CdS中的一种或两种以上负载Ru、Rh、Pb、Pt、Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Co中的一种或两种以上的催化剂,催化剂颗粒在10-500nm,均匀分散在反应溶液中,催化剂随着反应溶液一起流动。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:还原剂为醇、氨、甲酸及甲酸盐中的一种或几种,醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇的一种或两种以上,胺类为水合肼、乙胺、三乙胺中的一种或两种以上,甲酸盐为甲酸钠、甲酸钾、甲酸铵中的一种或两种以上。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:流动反应器包括二端开口的透明反应管、液泵、光源、物料收集罐;
透明反应管的二开口端分别与物料收集罐相连通,于反应管的开口端与物料收集罐相连通的管路上设有液泵;于反应管的一侧设有光源;
物料收集罐装有反应溶液,泵提供动力使反应溶液于反应管内流动,光源在反应管一侧(优选:上方)为反应管内部流动的反应溶液提供光照;
透明反应管长度为0.5~10m,内径为1~10mm,材料为玻璃、石英、透明塑料中的一种或两种以上;液泵选自蠕动泵、平流泵、注射泵中的一种或两种以上;光源波长光照波长为200~800nm,光强可调,可以是氙灯、LED灯中的一种或两种;物料收集罐容积为30~500mL,为有上下二端设有反应溶液进出口的玻璃罐或不锈钢罐;
反应过程为在物料收集罐内加好反应溶液,加入搅拌子,置于磁力搅拌加热盘上搅拌,物料收集罐下部出口与泵入口连接,泵出口在与反应管一开口端连接,反应管另一开口端与物料收集罐上部进口连接,使用光源从反应管一侧面向(优选:光源发出的光垂直于反应液流动方向)反应管打光(优选:从水平放置的反应管上方面向反应管打光),反应溶液流到反应管光照处发生反应,通过泵循环流动,直到到达设定的反应时间。
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