[发明专利]芦苇基阻燃剂及阻燃环氧树脂

说明书

本发明提供了一种芦苇基阻燃剂及阻燃环氧树脂，该阻燃剂是以芦苇作为原材料，利用芦苇中固有的Si和C，先经过两步烧结，制备碳化硅/洋葱碳（SiC/CNOs）复合材料；再将价廉的镍盐负载SiC/CNOs上制备SiC/CNOs/NiO_x复合材料。并将其分别应用于阻燃环氧树脂，较为经济，进一步为芦苇的综合利用提供了新的思路，实现农业废弃物的资源化利用，增加其附加价值并且符合绿色发展的观念，达到“变废为宝”。本发明的芦苇基阻燃剂用于环氧树脂等的阻燃，阻燃效果好，且在燃烧过程中不会产生有毒有害物质，添加量极少，用于聚合物中也不会影响聚合物本身的力学性能，还能在一定程度上提高聚合物的热稳定性。

技术领域

本发明涉及生物基阻燃剂及使用该阻燃剂作为添加剂制备的阻燃材料，尤其是涉及芦苇基阻燃剂及阻燃环氧树脂。

背景技术

环氧树脂（EP）因其本身具有良好的机械强度、电绝缘性、化学稳定性、耐腐蚀性和优异的粘接性能，被广泛应用于国民生活的各个领域，尤其在工程建筑、电子电气、涂料、医疗和航天等领域。然而，与大多数聚合物材料一样，由C、H、O组成的EP极易燃烧，容易造成火灾，且在燃烧的过程中，伴随大量的烟气和有毒气体，易使人室息而亡，给救援人员带来极大的困难。这极大地限制了环氧树脂的应用范围，因此对其进行阻燃处理十分重要。

传统的阻燃剂主要是含溴阻燃剂或无机化合物阻燃剂，然而含溴阻燃剂燃烧过程中会产生一些有毒有害的物质，如二噁英，危害人体健康；无机化合物阻燃剂添加量大，与聚合物相容性差，降低了聚合物的力学性能。因此，开发新型高效的阻燃剂十分必要。

生物基材料具有可再生、环保、成本低、原料丰富等优点。雄安新区的建立，将白洋淀芦苇生态治理和综合利用都提上日程。芦苇主要成分为纤维素、半纤维素和木质素（碳源），富含有高于其他植物的纳米级SiO₂（20wt%）（硅源）。但是，目前对于芦苇中硅的利用报道相对较少，若能从芦苇中的Si开发阻燃剂，则对芦苇的废物利用具有深远的意义。

发明内容

本发明的目的就是提供一种芦苇基阻燃剂，以解决现有阻燃剂燃烧过程中会产生有毒有害物质、添加量大、影响聚合物的力学性能等问题。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种芦苇基阻燃剂，通过如下步骤制备：

（1）芦苇基SiC/CNOs的制备：将芦苇粉置于马弗炉中预烧，制得芦苇基活性炭；再将芦苇基活性炭煅烧，制得芦苇基SiC/CNOs；

（2）芦苇基SiC/CNOs/NiO_x阻燃剂的制备：将步骤（1）所得芦苇基SiC/CNOs浸于硝酸镍溶液中，超声分散均匀后，密封避光陈化，之后干燥，将干燥后的材料于氮气氛围下还原处理，待降至室温，即得到芦苇基SiC/CNOs/NiO_x阻燃剂。

步骤（1）具体为：将100目的芦苇粉置于马弗炉中，以5℃·min^-1的升温速率升温至500℃，并恒温保持2 h，待降至室温后得到芦苇基活性炭（AC）；将芦苇基活性炭放在刚玉坩埚里，并置于高温管式炉中，在氩气氛围中，在室温下以10℃·min^-1的升温速率升温至 500℃，并维持1h，后以5℃·min^-1的升温速率继续升温至 1000℃，转而以 2℃·min^-1的升温速率升温至1400℃，并维持 2 h，且再以程序降温到室温，其中碳生成了洋葱状碳，将此产物称为SiC/CNOs。

步骤（2）中，硝酸镍溶液中镍与SiC/CNOs的质量比为1%；陈化时间为24h；干燥条件为80℃烘箱干燥12h；还原条件为于高温管式炉中800℃下N₂氛围中还原处理。

本发明还提供了一种阻燃环氧树脂，通过溶液共混法制备，包括如下步骤：