[发明专利]一种改性氮化硼/环氧树脂荧光和介电复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化硼/环氧树脂荧光和介电复合材料，其特征在于，其以环氧树脂为基体，以改性的氮化硼纳米片为填料；其中：所述改性的氮化硼纳米片为表面粘附着超支化聚乙烯共聚物HBPE@Py@PGMA的氮化硼。

2.根据权利要求1所述的氮化硼/环氧树脂荧光和介电复合材料，其特征在于，复合材料中还包括固化剂EP593。

3.根据权利要求1所述的氮化硼/环氧树脂荧光和介电复合材料, 所述的环氧树脂与固化剂的质量比为4:1。

4.根据权利要求1所述的氮化硼/环氧树脂荧光和介电复合材料，其特征在于，复合材料中氮化硼纳米片的添加含量为0.1 wt%、0.3 wt%、0.5 wt%、0.8 wt%、1.0 wt%。

5.根据权利要求1所述的氮化硼/环氧树脂荧光和介电复合材料，其特征在于，所述的超支化聚乙烯共聚物HBPE@Py@PGMA是一种芘荧光基团和环氧基团接枝的超支化聚乙烯。

6.根据权利要求5所述超支化聚乙烯共聚物HBPE@Py@PGMA的芘荧光基团和环氧基团接枝超支化聚乙烯通过如下方法制备：利用Pd-diimine催化剂催化乙烯、式(I)所示的含芘荧光单体和带溴单体BIEA以一步法“链移走”共聚制备得到同时含有芘端基和酰溴端基的超支化三元共聚物HBPE@Py@Br；然后以超支化三元共聚物HBPE@Py@Br作为大分子引发剂，通过酰溴端基引发环氧单体GMA基于ATRP机理接枝共聚，得到芘荧光基团和环氧基团接枝超支化聚乙烯；

(I)。

7.根据权利要求6所述的芘荧光基团和环氧基团接枝超支化聚乙烯的制备方法，包括以下步骤：

(1)在乙烯保护下使式(I)所示的含芘荧光单体、带溴单体BIEA、Pd-diimine催化剂和无水级有机溶剂中在反应容器中混合，在一定的乙烯压力条件下搅拌聚合，充分反应后使聚合终止，经分离纯化得到同时含有芘端基和酰溴端基的超支化三元共聚物HBPE@Py@Br；

(2)在氮气保护下使ATRP反应配体、超支化三元共聚物HBPE@Py@Br、CuBr、GMA、有机溶剂在反应容器中混合，进一步通氮除氧后密封反应器，充分聚合后经分离纯化得到芘荧光基团和环氧基团接枝超支化聚乙烯。

8.根据权利要求书7所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的无水级溶剂选自下列之一：无水级二氯甲烷、三氯甲烷或氯苯；步骤(2)中，所述溶剂选自下列之一：甲苯，环己酮，苯甲醚；所述的ATRP反应配体选自下列之一：bpy(连二吡啶)，PMDETA(N,N,N',N,'N”-五甲基二亚乙基三胺)。

9.根据权利要求1所述的一种氮化硼/环氧树脂荧光复合材料，其特征在于，制备改性的氮化硼的步骤和条件如下：

（1）首先将六方氮化硼粉末和超支化聚乙烯共聚物HBPE@Py@PGMA在氯仿溶液中进行超声剥离；离心去除大块颗粒，收集上层分散液获得含游离聚合物的氮化硼分散液；

（2）对步骤（1）所得的含有过量芘基化三元共聚物的氮化硼分散液进行高速离心或真空抽滤去除所含的过量共聚物，再次超声使之分散到有机溶剂氯仿后，获得超支化聚乙烯共聚物HBPE@Py@PGMA功能化的氮化硼分散液；

（3）对步骤（1）所述的超支化聚乙烯共聚物HBPE@Py@PGMA与六方氮化硼粉末的投料质量比为1：2；所述六方氮化硼粉末的加入量以所述的溶剂氯仿计量浓度为8mg/ml；所述的超声时间为48小时。

10.根据权利要求1所述的一种氮化硼/环氧树脂介电复合材料，其特征在于，氮化硼/环氧树脂荧光复合材料的步骤和条件如下：

（1）把权利要求9中步骤（2）得到的氮化硼分散液、环氧树脂E-51混合于烧杯中，加入氯仿溶液后在室温下25℃进行高速搅拌1小时使溶液混合均匀；

（2）然后再将固化剂E593加到氮化硼环氧树脂混合溶液中在室温下25℃进行高速搅拌0.5小时使溶液混合均匀；

（3）将步骤（2）所得混合溶液，在真空烘箱中室温下25℃真空抽滤5分钟以脱除气泡；

（4）将步骤（3）得到的混合溶液混合物倒入聚四氟乙烯(PTFE)模具中，先在60℃预固化1小时然后在80°C固化8 h。