[发明专利]一种制备6-氨基-5-硝基喹喔啉的方法有效
| 申请号： | 202111195321.8 | 申请日： | 2021-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN113880778B | 公开（公告）日： | 2023-07-25 |
| 发明（设计）人： | 马振标;胡晓亮;李佳乐;苏昱伟;杨成武;高强;郑保富 | 申请（专利权）人： | 安徽皓元药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/42 | 分类号： | C07D241/42 |
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| 地址： | 243000 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 硝基 喹喔啉 方法 | ||
1.一种制备6-氨基-5-硝基喹喔啉的方法，反应如下：
其中，R1选自2-硝基苯磺酰基，3-硝基苯磺酰基，4-硝基苯磺酰基或2，4-二硝基苯磺酰基；
包含如下步骤:
步骤1，硝化反应，化合物式III与硝化试剂反应得到式II所表示的化合物；
步骤2，脱保护反应，化合物式II，在脱氨基保护基试剂作用下，得到6-氨基-5-硝基喹喔啉；
所述步骤1中，硝化反应包含以下方法：
方法一：硝化反应中，所述硝化试剂选自发烟硝酸-乙酸，其中化合物III与发烟硝酸的摩尔比为1：1～3.0，化合物III与乙酸质量体积比为1：5～12g/mL；
方法二：硝化反应中，所述硝化试剂选自浓硫酸-硝酸钾，其中化合物III与浓硫酸的质量体积比为1：1～5g/mL；所述化合物III与硝酸钾摩尔比为1:1～2；该硝化反应溶剂选自氯仿，二氯甲烷；
方法三：硝化反应中，所述硝化试剂选自浓硫酸-硝酸，其中化合物III与硝酸的摩尔比为1：1～1.6，浓硫酸与硝酸的体积比为2～6：1；所述浓硫酸的浓度为95～98％；所述硝酸的浓度为65～68％；
所述步骤2中脱氨基保护基试剂选自浓硫酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法一中化合物III与发烟硝酸的摩尔比为1：1.2～2.0，化合物III与乙酸质量体积比为1：6～10g/mL；
所述方法二中化合物III与浓硫酸的质量体积比为1：2～4g/mL，所述化合物III与硝酸钾摩尔比为1:1.2～1.5，硝化反应溶剂选自二氯甲烷。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：化合物III与乙酸质量体积比为1：8～10g/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法一硝化反应的温度为0～75℃；所述硝化反应时间为6～36小时。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述方法一硝化反应的温度为30～75℃，硝化反应时间为18～24小时。
6.根据权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于：步骤2中，当脱氨基保护基试剂选自浓硫酸，化合物式II与浓硫酸的质量体积比为1：1～10g/mL；反应温度控制为20～70℃；
反应时间为1-24小时。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：化合物式II与浓硫酸的质量体积比为1：2～5g/mL，反应温度控制为20～50℃，反应时间为10-16小时。
8.一种6-氨基-5-硝基喹喔啉的中间体，其结构式如下：
其中，R1选自2-硝基苯磺酰基，3-硝基苯磺酰基，4-硝基苯磺酰基，2，4-二硝基苯磺酰基任意一种，R2为硝基；或R1为2-硝基苯磺酰基，2，4-二硝基苯磺酰基任意一种，R2为氢。
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