[发明专利]一种检测南鹤虱或南鹤虱提取物中有关物质含量的方法有效
申请号: | 202111196017.5 | 申请日: | 2021-10-14 |
公开(公告)号: | CN113917032B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 郑鑫杰;张碧茜;刘岱琳;张静泽 | 申请(专利权)人: | 天津现代创新中药科技有限公司;北京康仁堂药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 李渤 |
地址: | 300380 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 鹤虱 提取物 有关 物质 含量 方法 | ||
1.一种检测南鹤虱或南鹤虱提取物中有关物质含量的方法,其包括:
(a)制得供试品溶液,并以木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷作为对照品,制得对照品溶液;
(b)分别对所述供试品溶液和所述对照品溶液进行高效液相色谱检测;
其中,所述高效液相色谱检测的条件包括:
在347nm的波长下,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱的填充剂,以甲酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,采用梯度洗脱的方式洗脱。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(a)中,制得供试品溶液的方法包括:
使供试品溶解于甲醇中并定量,经超声提取、过滤后获得。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述供试品溶液的浓度为3mg/mL~13mg/mL,更优选地为8mg/mL;
优选地,所述对照品溶液的浓度为15μg/mL~35μg/mL,更优选地为25μg/mL。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中,所述超声提取在390W~520W的功率和30kHz~50kHz的频率下进行20min~40min。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中,所述甲酸水溶液的体积浓度为0.05%~0.18%,优选地为0.1%。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中,以所述流动相A和所述流动相B的体积分数计,所述梯度洗脱的程序包括:
0min~4min,以5%流动相A-95%流动相B洗脱;
4min~10min,以5%~15%流动相A-95%~85%流动相B洗脱;
10min~19min,以15%流动相A-85%流动相B洗脱;
19min~23min,以15%~22.5%流动相A-85%~77.5%流动相B洗脱;
23min~35min,以22.5%~40%流动相A-77.5%~60%流动相B洗脱;
35min~37min,以40%~5%流动相A-60%~95%流动相B洗脱;
37min~40min,以5%流动相A-95%流动相B洗脱。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中,流动相的流速为0.15mL/min~0.5mL/min,优选地为0.25mL/min。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中,所述色谱柱的柱温为30℃~40℃,优选地为35℃。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中,所述有关物质包括木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素、木犀草素-7-O-新橙皮糖、槲皮素、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖、木犀草素-7-O-葡萄糖中的至少一种。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其中,所述供试品溶液和所述对照品溶液的进样量为0.4μL~0.6μL,更优选地为0.5μL。
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