[发明专利]一种介尺度调控制备双金属六面体纳米片Ti-Ni-MOF催化剂的方法及应用有效
申请号: | 202111196125.2 | 申请日: | 2021-10-14 |
公开(公告)号: | CN113967482B | 公开(公告)日: | 2022-08-05 |
发明(设计)人: | 石勇;丁越;黄磊 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J37/34;B01J35/10;B01J37/30;C08G83/00;B01D53/86;B01D53/56;B01D53/62 |
代理公司: | 辽宁鸿文知识产权代理有限公司 21102 | 代理人: | 苗青 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺度 调控 制备 双金属 六面体 纳米 ti ni mof 催化剂 方法 应用 | ||
1.一种介尺度调控制备双金属六面体纳米片Ti-Ni-MOF催化剂在CO-SCR反应中的应用,其特征在于,双金属六面体纳米片Ti-Ni-MOF催化剂的制备方法,步骤如下:
(1)将脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚磺酸盐和二环已基碳二亚胺按照摩尔比1:0.52-1:2.58混合,搅拌均匀,得到均相淡绿色有机溶液A作为Ti-Ni-MOFs空间拓扑结构定向生长导向剂;其中,二环已基炭二亚胺的摩尔浓度为0.102-0.516mol/ml;
(2)将有机金属化合物钛酸四丁酯和5,10,15,20-四苯基卟啉镍前驱体,按照Tix-Ni1-x,x=0-0.5的摩尔比溶解于的体积比为5:1的N、N-二甲基丙酰胺与乙醇的混合溶液中,搅拌至溶液完全混合均匀,得到淡绿色溶液B;其中,钛酸四丁酯在混合液中的浓度为0-0.117g/ml;
(3)将有机配体1,3,5-苯三甲酸溶解于体积比为5:1的N、N-二甲基丙酰胺与乙醇的混合溶液中,搅拌均匀,得到透明溶液C;其中,有机配体1,3,5-苯三甲酸的浓度为0.0646-0.126g/ml;
(4)将溶液A和溶液B逐滴加入溶液C中超声混合,其体积比为1:6:6,同时向其中加入正戊醇作为助表面活性剂,得到淡绿色混合液D;其中,正戊醇与溶液A摩尔浓度比为1:10.5;
(5)将该混合液D装入聚四氟乙烯高压反应釜中密封,然后将反应釜放入微波合成器中,加热温度为80-100 oC以100-300 W功率加热2h;待反应结束降温至室温后,得到的乳白色悬浊液;随后将悬浊液离心分离得到白色沉淀物;
(6)将所得样品分别用无水乙醇和DMF交替洗涤并进行离心分离纯化,随后用乙腈浸泡;
(7)将最终浸泡得到的样品放入真空干燥箱中进行真空活化即为双金属六面体纳米片Tix-Ni1-x-MOFs催化剂。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中搅拌时间为30 min。
3.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于,步骤(4)中对混合液D进行全功率超声,时间为30 min。
4.根据权利要求1或2所述的应用,其特征在于,步骤(6)中无水乙醇和DMF交替洗涤3次;离心时间15 min,转速为8000 rpm/min;浸泡时间为12-36 h。
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(6)中无水乙醇和DMF交替洗涤3次;离心时间15 min,转速为8000 rpm/min;浸泡时间为12-36 h。
6.根据权利要求1、2或5所述的应用,其特征在于,步骤(7)中真空干燥箱温度设置为100 oC,干燥时间为12 h。
7.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(7)中真空干燥箱温度设置为100 oC,干燥时间为12 h。
8.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,步骤(7)中真空干燥箱温度设置为100 oC,干燥时间为12 h。
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