[发明专利]一种少层石墨烯改性富锂锰基正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种少层石墨烯改性富锂锰基正极材料及其制备方法，其特征在于，该材料的分子式为xLi₂MnO₃·(1-x)LiMO₂，其中，M是Ni、Co、Mn、Cr、Mg、Al、Fe、Ru中的一种或几种的组合，0x1。

2.根据权利要求1所述的少层石墨烯改性富锂锰基正极材料的制备方法包括以下步骤：

(1)前驱体制备：在非还原气氛中，将金属盐溶液与沉淀剂和络合剂同时滴加入反应容器内，在30～70℃、pH＝7～10之间的条件下进行恒温搅拌，反应完全后沉淀在30～70℃继续陈化4～24h，所得沉淀采用去离子水过滤洗涤数次，在105℃下烘干，得到前驱体；

(2)取可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀，功率10kw，膨胀时间为10～60s，得到膨胀石墨A。

(3)将上述步骤(1)中所述前驱体和步骤(2)中膨胀石墨A溶于功能有机溶剂中，滴加一定量有机偶联剂，搅拌预分散，形成混合溶剂B。其中，10～300mL功能有机溶剂加入0.1g膨胀石墨A；膨胀石墨A与前驱体材料的质量比为0.1～5％；有机偶联剂与膨胀石墨A的质量比为1-50％；

(4)将步骤(3)中得到的混合溶剂B超声剥离10-120min，辅以机械搅拌，搅拌速度为100-1000r/min，形成少层石墨烯改性前驱体悬浊液，常温搅拌0.5h～2h，经洗涤数次后烘干，得到改性前驱体。

(5)将步骤(4)中的改性前驱体与一定量的含锂化合物混合均匀，在惰性气氛或空气气氛中以1～10℃/min的速度升温至300～600℃煅烧1～5h，再以1～10℃/min的速度升温至700～1200℃恒温煅烧5～24h，经冷却降温得到富锂锰基正极材料。

3.如权利要求2所述的一种少层石墨烯改性富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的金属盐溶液为可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐、可溶性铬盐、可溶性镁盐、可溶性铝盐、可溶性铁盐、可溶性钌盐中一种或几种的混合溶液，混合溶液的金属离子浓度为0.2～4mol/L。

4.如权利要求2所述的一种少层石墨烯改性富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的非还原气氛为氮气、氩气、氧气、空气或为两种以上按任意比例的混合物。

5.如权利要求2所述的一种少层石墨烯改性富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的络合剂为氨水，氨水浓度0.1～2mol/L。

6.如权利要求2所述的一种少层石墨烯改性富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的沉淀剂为碳酸钠，其中碳酸根离子的浓度为0.1～4mol/L。

7.如权利要求2所述的一种少层石墨烯改性富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的功能有机溶剂为丙酮、乙醇、甲苯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、氯仿或二氯甲烷等中的一种或两种。

8.如权利要求2所述的一种少层石墨烯改性富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的有机偶联剂为丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二辛基磷酰基钛酸酯、螯合型磷酸酯钛偶联剂、复合型单烷氧基钛酸酯、异硬脂酰基钛酸酯中的一种或者两种的。

9.如权利要求2所述的一种少层石墨烯改性富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的含锂化合物是氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或多种；含锂化合物用量是化学计量比的1.00～1.60倍。