[发明专利]一种生姜提取分离姜油酮的方法有效
申请号: | 202111196421.2 | 申请日: | 2021-10-14 |
公开(公告)号: | CN113831230B | 公开(公告)日: | 2023-02-14 |
发明(设计)人: | 张文林;唐建民;谭玉琴;李哲馨;廖钦洪;李洪雷 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院;重庆万源佳药业有限公司 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C49/255;C07C45/86 |
代理公司: | 重庆晶智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 50229 | 代理人: | 李靖 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生姜 提取 分离 姜油酮 方法 | ||
1.一种生姜提取分离姜油酮的方法,其特征在于,它是以生姜为原料,按如下步骤制得:
( 1 ) 前处理:是将生姜清水洗净,置于粉碎机中,以10~20目筛网粉碎,收集粉碎后的生姜渣和生姜汁,备用;
( 2 ) 超声提取:
A.取前处理后生姜渣和生姜汁置于适宜带搅拌的混合容器中,加入L-半胱氨酸,设置转速10~20转/min,搅拌混合20~30分钟,得混合物,备用;
B.取十二烷基硫酸钠,加入纯化水溶解,得到十二烷基硫酸钠溶液;
C.将步骤(2)中的十二烷基硫酸钠溶液加入步骤(1)中的混合物中,再加入体积分数为70%~80%的乙醇溶液,混合均匀,置于超声波提取仪中,超声提取30~50分钟,取出,滤过,收集滤液即得超声提取液,备用;所述十二烷基硫酸钠溶液的质量分数为0.7%~0.9%;所述十二烷基硫酸钠溶液与70%~80%的乙醇溶液质量比为1:1~2,所述超声波提取频率为20kHz~40kHz;所述生姜、L-半胱氨酸的质量比为100: 3~6,所述生姜与十二烷基硫酸钠溶液的质量比为1:1~3;
(3)超滤:将上述制得的超声提取液进行超滤处理,具体是以8000~12000的分子截留量的陶瓷膜进行超滤,压力设定为0.6~0.9MPa,超滤温度为25~30℃,超滤结束,收集超滤液,置于旋转蒸发仪中,设定温度为30~35℃,真空度为-0.06~-0.08MPa,减压浓缩至相对密度为1.08~1.12,温度30℃时的清膏,即得;
(4)纯化:将上述制得的清膏用大孔吸附树脂吸附,先用pH5.0~6.0的稀盐酸溶液进行洗脱,流速为1~3mL/min,然后用纯化水洗脱至洗脱液成中性,纯化水流速为1~3mL/min,再用体积分数为45%~55%的乙醇溶液进行洗脱,流速为1~3mL/min,洗脱结束,收集乙醇洗脱液,备用;所述大孔吸附树脂与清膏的质量比为10~15:1,所述稀盐酸与清膏的质量比为5~8:1,所述乙醇溶液与清膏的质量比为15~18:1;
(5)减压浓缩:取上述得到的乙醇洗脱液,置于旋转蒸发仪中,设定温度为30~35℃,真空度为-0.06~-0.08MPa,回收乙醇,浓缩至相对密度为1.136~1.138,温度25℃时,产物即得姜油酮。
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