[发明专利]酮基泛内酯的合成方法

权利要求书

1.一种酮基泛内酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将异丁醛和草酸氯单乙酯在醇钠的作用下发生羟醛缩合反应生成3，3-二甲基-2，4-二氧代丁酸乙酯；

步骤2，选用硼氢化物选择性还原3，3-二甲基-2，4-二氧代丁酸乙酯中醛基，然后酸化，生成酮基泛内酯，其中，反应所用溶剂为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种或多种，反应温度为-20℃～20℃，硼氢化物为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或两种，硼氢化物与步骤1中制备得到的3，3-二甲基-2，4-二氧代丁酸乙酯的摩尔比为(1.0～5.0)：1。

2.根据权利要求1所述的酮基泛内酯的合成方法，其特征在于：

醇钠与异丁醛的摩尔比为(1～2)：1；异丁醛与草酸氯单乙酯的摩尔比为(1～2)：1；步骤1中反应所用溶剂与异丁醛的质量比为(3～5)：1。

3.根据权利要求1所述的酮基泛内酯的合成方法，其特征在于：

步骤1中，反应温度为-20℃～60℃，反应时间为6小时～12小时。

4.根据权利要求3所述的酮基泛内酯的合成方法，其特征在于：

步骤1中，反应温度为-20℃～20℃，反应时间为8小时～10小时。

5.根据权利要求1所述的酮基泛内酯的合成方法，其特征在于：

步骤2中反应所用溶剂与步骤1中制备得到的3，3-二甲基-2，4-二氧代丁酸乙酯的质量比为(2～4)：1；

步骤2中酸化步骤中，将反应液的PH调节到1～3。

6.根据权利要求5所述的酮基泛内酯的合成方法，其特征在于：

硼氢化物与步骤1中制备得到的3，3-二甲基-2，4-二氧代丁酸乙酯的摩尔比为(1.5～3.0)：1。

7.根据权利要求1所述的酮基泛内酯的合成方法，其特征在于：

选用硼氢化物选择性还原3，3-二甲基-2，4-二氧代丁酸乙酯中醛基时，反应时间为4小时～6小时，

酸化时，将反应液的PH调节到1～3后，升温到35℃～45℃，搅拌反应1小时。

8.根据权利要求1所述的酮基泛内酯的合成方法，其特征在于：

选用硼氢化物选择性还原3，3-二甲基-2，4-二氧代丁酸乙酯中醛基时，反应温度为-10℃～0℃。

9.根据权利要求1所述的酮基泛内酯的合成方法，其特征在于：

醇钠为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠中的一种或多种；

步骤1中反应所用溶剂为四氢呋喃、二氧六环、甲基四氢呋喃中的一种或多种；

步骤2中酸化步骤中所用的试剂为盐酸、硫酸、醋酸中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的酮基泛内酯的合成方法，其特征在于：

步骤1中，反应完成后，分离反应液中的产物3，3-二甲基-2，4-二氧代丁酸乙酯的步骤为：减压回收步骤1中所用溶剂，用乙酸乙酯和水萃取洗涤，分离出的有机相用饱和食盐水洗涤，分离出的有机相用无水硫酸钠干燥，然后减压回收乙酸乙酯，得到无色油状物3，3-二甲基-2，4-二氧代丁酸乙酯；

步骤2中，反应完成后，分离反应液中酮基泛内酯的步骤为：将反应液降温后用乙酸乙酯和水萃取洗涤，分离出的有机相用饱和食盐水洗涤，分离出的有机相用无水硫酸钠干燥，然后减压回收乙酸乙酯，最后用四氯化碳重结晶得到白色固体酮基泛内酯。