[发明专利]一种大豆油多元醇的制备方法

说明书

本发明提供一种大豆油多元醇的制备方法，包括：大豆油与双氧水和甲酸发生环氧化反应，反应结束后直接加入甲醇和氟硼酸进行开环反应，反应结束后，后处理得所述大豆油多元醇。本发明的大豆油多元醇的制备方法，直接使用大豆油原料，一步法合成大豆油多元醇。相对于先合成环氧化大豆油，再利用环氧大豆油合成大豆油多元醇的两步法，本发明的一步法节省了酸性催化剂的加入，减少了对设备的腐蚀性，节约了原料成本；省去了环氧大豆油的后处理步骤，简化了生产流程，缩短了生产时间，减少了生产成本，利于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于多元醇的制备技术领域，具体涉及一种大豆油多元醇的制备方法。

背景技术

随着石油消耗量增加，人类面临着石油资源的日益短缺和原油价格的不断上涨，用可再生资源代替石油资源生产化工原料、生物材料和燃料越来越得到人们的重视。植物油作为一种可再生资源，原料易得，种类较多，是替代石化资源的首选。例如，大豆油可以通过一系列化学反应合成大豆油多元醇，比石油类多元醇温室气体排放更少，能耗更低，过程更安全。

专利CN102731770B公布了一种大豆油多元醇的制备方法，将环氧大豆油、聚醚多元醇和催化剂钛酸酯混合，在惰性气体保护和搅拌条件下，于100-170℃进行酯化反应，维持反应8小时；将酯化反应得到的反应混合物在180-250℃搅拌1-6小时，环氧键发生断裂生成羟基，得到大豆油多元醇。

目前制备大豆油多元醇的路线大多分为两步，先由大豆油进行环氧化反应制备环氧大豆油，再以环氧大豆油为原料，在氟硼酸等催化剂的作用下，与低元醇反应制备大豆油多元醇，该技术路线，步骤繁琐、能耗较高。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种直接由大豆油一步法制备大豆油多元醇的方法，途径环氧化和开环两个过程，方法简单，处理容易，缩短时间，节约能耗，利于工业化生产。制备的大豆油多元醇可以部分或全部代替石油基多元醇，合成涂料、粘合剂、弹性体、填缝剂等。

一种大豆油多元醇的制备方法，包括：

大豆油与双氧水和甲酸进行环氧化反应，反应结束后直接加入甲醇和氟硼酸进行开环反应，反应结束后，后处理得所述大豆油多元醇。

本发明的制备方法，以大豆油为原料，经环氧化反应生成环氧大豆油后不需要后处理，直接进行开环反应制备大豆油多元醇，实现了一步法制备环氧大豆油的改进，省略了中间产物环氧大豆油的后处理，简化了生成流程，缩短了生成时间，降低了生产成本；且环氧化过程中不添加酸性催化剂，有效减少了对设备的腐蚀，节省了原料成本。

作为优选，环氧化反应中所用大豆油的碘值为100～130。

作为优选，甲酸的质量为大豆油质量的2.5～4％。

作为优选，双氧水中过氧化氢的浓度为40～60％，双氧水与甲酸的质量比为(6～9)：1。进一步优选为双氧水中过氧化氢的浓度为50％。

作为优选，甲醇的质量为大豆油质量的20～28％。

作为优选，氟硼酸以其水溶液的形式进行添加，该水溶液的浓度为30～50％。进一步优选为40％。

作为优选，氟硼酸的质量为大豆油质量的1.2～2.5％。

作为优选，所述环氧化反应时，将双氧水与甲酸的混合液滴加至大豆油中，控制滴加时间为1～3h，滴加温度为55～80℃；

双氧水与甲酸的混合液滴加完毕后，保温反应20～50min。

作为进一步优选，双氧水与甲酸的混合液的滴加时间为1.5～2.5h，滴加完毕后的保温时间为25～35min。

作为优选，所述环氧化反应的反应温度为55～80℃。进一步优选为58～65℃。