[发明专利]一种4-甲基-1-己烯链行走聚合反应合成高支化度聚烯烃的方法在审
申请号: | 202111202874.1 | 申请日: | 2021-10-15 |
公开(公告)号: | CN113698515A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 王福周;王小月;徐国永;谭忱;陈敏;李佩;雷童;刘洪举;赵铭 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C08F110/14 | 分类号: | C08F110/14;C08F4/70 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 己烯 行走 聚合 反应 合成 高支化度聚 烯烃 方法 | ||
1.一种4-甲基-1-己烯链行走聚合反应合成高支化度聚烯烃的方法,其特征在于:
以4-甲基-1-己烯作为聚合单体,在催化体系的存在下实现4-甲基-1-己烯的链行走聚合,获得高支化度聚烯烃;
所述催化体系由主催化剂和助催化剂构成,其中主催化剂为二亚胺镍(Ⅱ)配合物,助催化剂为改性甲基铝氧烷或氯化二乙基铝;
反应路线如下所示:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述催化体系中,主催化剂和助催化剂的摩尔比为1:50~1:1000。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
所述二亚胺镍(Ⅱ)配合物的结构如下所示:
其中,R1=Ph、Me或H;R2=Ph或Me;R3=Me或Ph。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:
R1=R2=Me、R3=Ph,或者R1=R3=Me、R2=Ph,或者R1=R2=Ph、R3=Me,或者R1=R2=R3=Me。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于包括如下步骤:
在N2氛围下,甲苯作为聚合反应溶剂,称取单体4-甲基-1-己烯,通过注射器将甲苯和助催化剂依次加入反应管中,保持在设定的聚合温度下,将混合物搅拌分散均匀,然后用注射器将含有主催化剂的甲苯溶液加入反应管中开始聚合,并记录反应时间;聚合结束后用100mL 3%的HCl-MeOH溶液终止聚合反应,所得聚合物用甲醇充分洗涤,真空干燥。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:
聚合反应温度为0~90℃,反应时间为0.25~8.00小时。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:
聚合反应体系中主催化剂用量为2~25μmol/L,单体4-甲基-1-己烯的浓度为0.20~3.0M。
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