[发明专利]一种连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法

说明书

本发明公开了一种连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法，包括以下步骤：(一)：将异丁酰氯、硫酸(催化剂)的混合物加入到连续反应装置内，用氮气置换装置内空气，升温至40～75℃，连续通入氯气，尾气中氯气含量为0％；(二)：通过连续反应装置出料得到99％以上的粗氯代异丁酰氯，粗氯代异丁酰氯经过减压蒸馏得到产品，釜残回用连续反应装置。该连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法，采用廉价易得的硫酸为催化剂、异丁酰氯和氯气在连续装置内进行反应，氯气参与反应率100％，尾气中氯气含量为0％，得到的粗氯代异丁酰氯经简单蒸馏得到高纯度氯代异丁酰氯，残液回用，具有氯代异丁酰氯的纯度高，尾气中氯气为零、催化剂消耗量低、生产连续进行的特点。

技术领域

本发明涉及氯代异丁酰氯技术领域，具体为一种连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法。

背景技术

氯代异丁酰氯是一种生产光引发剂的中间体，用于光引发剂的制备，氯代异丁酰氯又名氯化异丁酰或异丁酰氯，由异丁酰氯与苯在AlCl3催化下可合成苯基异丙基酮，是新一代光固化涂料光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的重要中间体，异丁酰氯也是农药、医药方面的重要中间体，在氯化亚砜中配入适量的三氯化磷，可使产率进一步提高。

现今市场上氯代异丁酰氯的制备过程中，主要采用异丁酰氯和氯气反应进行氯化反应，粗品纯度低(一般低于95％)，需要采用精馏的方式进行提纯，尾气中的氯气需要采用专用的尾气吸收装置进行吸收，氯气参与反应率一般为90％左右，因此生产成本较高，环保压力较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法，以便解决上述中所提出的现今市场上氯代异丁酰氯的制备过程中，主要采用异丁酰氯和氯气反应进行氯化反应，粗品纯度低(一般低于95％)，需要采用精馏的方式进行提纯，尾气中的氯气需要采用专用的尾气吸收装置进行吸收，氯气参与反应率一般为90％左右，因此生产成本较高，环保压力较大的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法，包括以下步骤：

(一)：将异丁酰氯、硫酸(催化剂)的混合物加入到连续反应装置内，用氮气置换装置内空气，升温至40～75℃，连续通入氯气，尾气中氯气含量为0％。

(二)：通过连续反应装置出料得到99％以上的粗氯代异丁酰氯，粗氯代异丁酰氯经过减压蒸馏得到产品，釜残回用连续反应装置。

优选的，所述步骤(1)中催化剂为硫酸(98％)。

优选的，所述步骤(1)中异丁酰氯与催化剂的质量比例为100:1～5。

优选的，所述步骤(1)中反应温度为40～75℃。

优选的，所述步骤(1)氯气参与反应率为100％，尾气中氯气含量为0％。

优选的，所述步骤(1)中采用连续反应装置并连续加料和出料。

优选的，所述步骤(2)中粗氯代异丁酰氯含量为99％以。

优选的，所述步骤(2)粗氯代异丁酰氯采用减压简单蒸馏，蒸出的氯代异丁酰氯含量99％以上。

优选的，所述步骤(2)中得到的釜残(主要成份为硫酸)回用到连续反应装置，硫酸综合消耗为2Kg/吨产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法，采用廉价易得的硫酸为催化剂、异丁酰氯和氯气在连续装置内进行反应，氯气参与反应率100％，尾气中氯气含量为0％，得到的粗氯代异丁酰氯经简单蒸馏得到高纯度氯代异丁酰氯，残液回用，具有氯代异丁酰氯的纯度高，尾气中氯气为零、催化剂消耗量低、生产连续进行的特点。

具体实施方式