[发明专利]微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法及其制备装置

说明书

本发明公开了一种微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法及其制备装置，将原料放入反应釜中反应成核，原料反应后所产生的母液进入过滤浓缩机内，控制启动搅拌轴带动上搅拌叶片和下搅拌叶片转动进行粉碎结垢；当母液液面超过下微孔过滤管组上进液端时，控制启动下微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀，当母液液面超过上微孔过滤管组上进液端时，控制启动上微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀；本发明瞬时流量波动小，具有反应体系精准性佳的特点，且对过滤系统和中间罐进行集成，有效减小体积及缩短反应流程。

技术领域

本发明涉及磷酸铁粉体技术领域，特别涉及一种微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法及其制备装置。

背景技术

磷酸铁粉体作为锂离子电池正极的重要材料受到广泛应用；在现阶段生产中，一般通过反应釜依次连接中间罐和过滤系统的装置来对磷酸铁粉体进行制备，反应釜通过溢流到中间搅拌罐后，然后利用泵将母液压入过滤浓缩机，经微孔过滤管过滤，连续排出定量的滤清液，浆料即时返回反应釜继续长晶，但此装置由于具有中间罐，因此存在反应流程长和体积较大的问题，且单一的微孔过滤管难以达到出流量顺畅及平稳的要求，导致瞬时流量波动大，进而造成反应体系的精准性欠佳。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法及其制备装置。本发明瞬时流量波动小，具有反应体系精准性佳的特点，且对过滤系统和中间罐进行集成，有效减小体积及缩短反应流程。

本发明的技术方案：微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备方法，将原料放入反应釜中反应成核，原料反应后所产生的母液进入过滤浓缩机内，控制启动搅拌轴带动上搅拌叶片和下搅拌叶片转动进行粉碎结垢；当母液液面超过下微孔过滤管组上进液端时，控制启动下微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀，当母液液面超过上微孔过滤管组上进液端时，控制启动上微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀；当上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的滤清液管的滤清液阀均启动后，依次使用相同时长周期开闭上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的滤清液阀，在每一周期内，均有一组上微孔过滤管组或下微孔过滤管组为重新开启出滤清液的状态；经过滤后的浆料通过浆料循环管返回反应釜内继续长晶，通过固体产品提取出磷酸铁粉体。

上述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体的制备方法，所述上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的开闭周期为3-30分钟。

前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体的制备装置，包括反应釜和过滤浓缩机，反应釜与过滤浓缩机之间设有带浆料循环阀的浆料循环管和带进料阀的进料管；所述过滤浓缩机包括过滤浓缩罐体，过滤浓缩罐体内腔设有与电机相连的搅拌轴，搅拌轴上设有上下设置的上搅拌叶片和下搅拌叶片，上搅拌叶片和下搅拌叶片的一侧设有上下设置的多个上微孔过滤管组和多个下微孔过滤管组；所述上微孔过滤管组的上进液端位于上搅拌叶片的上方，下微孔过滤管组位于上搅拌叶片和下搅拌叶片之间；所述上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的下出液端均设有与其连通并延伸至过滤浓缩罐体外部的反吹反冲管和滤清液管，反吹反冲管和滤清液管上分别设有反吹反冲阀和滤清液阀。

前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置，所述过滤浓缩罐体上设有与内腔连通的补气管、正吹管和放空积料管，补气管、正吹管和放空积料管上分别设有对应的补气阀、正吹阀和放空阀。

前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置，所述上微孔过滤管组和下微孔过滤管组均为聚乙烯烧结成型。

前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置，所述上微孔过滤管组和下微孔过滤管组的孔径为1-15μm。

前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置，所述进料管上设有隔膜泵。

前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置，所述过滤浓缩罐体上设有压力计和液位计，液位计为电容液位计，且下端部位于下微孔过滤管组上进液端的下方。

前述的微孔过滤浓缩的磷酸铁粉体制备装置，所述滤清液管上设有流量计和视镜。