[发明专利]一种水热合成制备微米级光扩散核壳杂化微球的方法

说明书

本发明涉及一种水热合成制备微米级光扩散核壳杂化微球的方法，该杂化微球是首先通过简易的溶胶凝胶法制备聚硅氧烷微球，再以其为模板通过水热工艺进行合成制得。该微球具有4~6μm的聚硅氧烷微球内核，外层由纳米无机化合物组成，壳层的厚度在50~150 nm，通过该方法可以合成一系列功能化微球材料。成膜后的光学性能测试表明其具有优异的光扩散效果，且较高的光透过率，可广泛用于制备各种光扩散材料，且能提高成膜树脂的热稳性能。该微球制备方法简单，具有较大的潜在应用价值，成本低廉，且制备工艺绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种水热合成制备微米级光扩散核壳杂化微球的方法，属于功能材料技术领域，可广泛用于多功能光光扩散膜的制备。

背景技术

液晶显示(LCD)广泛用于各种显示装置中，例如液晶电视、监视器、手机、电脑等。随着人们生活所需的发展，对LCD的要求也越来越目标化。当前，国内外LCD的研发正朝着轻薄，显示界面大，显示画面稳定等方向发展。在LCD结构中，其中的背光模组里光扩散膜的功能设计显得尤为重要。目前液晶显示所提供的光源是LED点光源，呈现的柔和面光源才能让人们愉悦地感受画面，这其中的转化主要靠光扩散膜来实现。此外，随着生活质量水平的提高，人们对健康也越来越重视，让电脑减少对人的辐射也是今后科研的方向。实现光扩散膜的多功能化是目前很多公司一直来致力于的方向。

光扩散膜的多功能化主要通过所添加的光扩散剂的功能来实现，因而光扩散微球的功能对光扩散膜的性质起着直接的决定作用。目前，用于制备光扩散微球的方法有很多，主要包括传统乳液聚合、细乳液聚合、悬浮聚合、分散聚合、无皂乳液聚合、溶胶凝胶和水热合成等。每一种方法都有各自的优点和不足，需要合理利用与结合。专利CN103193915采用了分散共聚的方法制备了苯乙烯(St)与甲基丙烯酰氧丙基异丁基笼型低聚倍半硅氧烷(MAiBuPOSS)的无规共聚物微球，其作为光扩散剂具有优异的透光性和光散射性，光学效能高。核壳杂化微球因而独特的结构和组成成分而展现出一系列新颖的性质，由于内外双层的组分不同而致使折光率呈现出差异，因此其能作为一类新的光扩散剂更好地散射点光源。专利CN102634067发明了一种高透性光扩散微球，其是在硅微球通过溶胶凝胶过程包裹一层30-70nm的多孔纳米二氧化钛空心微球，由其制备的光扩散膜具有较佳的光扩散效果、高透光率及高阻燃性。当前，合成核壳杂化微球的方法通过都在反应装置中进行。虽然通过简易的水热法能合成大量的化合物，但在水热反应釜中合成光扩散核壳杂化微球的研究一直没有报道过。本发明以溶胶凝胶法制备的硅氧烷聚合微球为模板，通过简易的水热过程合成了一系列核壳杂化微球，成膜后的光学性能测试表现其具有较好的光扩散效果。该微球制备方法简单，具有较大的潜在应用价值，成本低廉，且制备工艺绿色环保简易。

发明内容

本发明目的是提供一种水热合成制备微米级光扩散核壳杂化微球的方法，该杂化微球是首先通过简易的溶胶凝胶法制备聚硅氧烷微球，再以其为模板通过水热工艺进行合成制得。外层由无机化合物水热自组装所成，其组成成分和纳米结构对制备的微球功能起着决定性作用。

本发明首先通过简易的溶胶凝胶法制备了聚硅氧烷微球，再以其为模板通过水热工艺进行合成制得。具体制备过程为：

a)按硅氧烷单体与蒸馏水的摩尔比为1:35～1:70相混合并搅拌，用0.01M稀盐酸调其pH为5.0～6.0，室温下反应4～6h，而后用0.01M氨水调节上述反应液pH为8.5～9.5，继续室温反应4～6h，静置过滤，用蒸馏水洗至中性，即得聚硅氧烷微球。

b)分别按可溶性无机盐与硫酸铝钾的摩尔比为6:1～12:1、尿素与硫酸铝钾的摩尔比为6:1～12:1加入到水热高压釜中，再按蒸馏水与可溶性无机盐的质量比为40:1～100:1将蒸馏水加入到高压釜中搅拌使其成为透明的溶液。而后按聚硅氧烷微球与可溶性无机盐的质量比为1:4～1:1将聚硅氧烷微球加入到上述溶液中并搅拌均匀。装好水热高压釜并放置在120℃烘箱中6～9h,冷却至室温过滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，60℃烘箱烘5～7h即得杂化微球。