[发明专利]一种常温溶胶凝胶过程制备紫外屏蔽核壳纳米微球的简易可控方法

说明书

本发明涉及一种常温溶胶凝胶过程制备紫外屏蔽核壳纳米微球的简易可控方法，该纳米微球是以钛酸四丁酯和硅氧化合物为混合前驱体，在三氟乙酸的氛围中通过常温溶胶凝胶过程即可得到，其内核为纳米二氧化钛，大小在50~90nm，壳层为硅氧硅缩聚物，壳层厚度在10~30nm。由于硅氧硅缩聚物较高的光透过性，制备的该核壳纳米微球在具有较强的紫外屏蔽作用的同时又有较好的光透过性。此外，该核壳微球的色泽呈现无色并在有机溶剂中具有很好的分散性，因而可广泛应用于光学膜领域，特别是应用在有机玻璃中能屏蔽紫外辐射的带来的危害。

技术领域

本发明涉及一种常温溶胶凝胶过程制备紫外屏蔽核壳纳米微球的简易可控方法，属于功能材料技术领域，可应用于对光透过性要求高的紫外屏蔽材料。

背景技术

辐射对人体的危害比较大，辐射污染不仅会影响人体的循环系统、免疫、生殖和代谢功能，严重的还会诱发癌症、并会加速人体的癌细胞增殖。辐射带来的主要危害来源于短波辐射，一些不可见的短波如X射线、γ射线、紫外线等给人们日常生活和工作带来了不可避免的影响。当前，有机塑料因其质地轻和优良的特性已被人们广泛应用，随着带来的老化问题一直没有很好的解决，如一些光缆及电线外层老化、医院CT房的辐射、有机玻璃紫外屏蔽效果差等。因此，因此，研究制备紫外屏蔽复合材料的简易可控方法具有非常重要的意义。

纳米二氧化钛是一种化学、物理性质非常稳定的粉体，具有较高的折光率、较小的粒度、非常优越的紫外屏蔽效果，广泛应用于合成树脂、化学纤维、橡胶、涂料、化妆品、纸张、陶瓷等制作领域。纳米二氧化钛由于粒度小、比表面积大，在制备、后处理和应用过程中极易发生团聚。然而，在材料成型、涂料制备等工业领域，产品性能在很大程度上依赖于纳米二氧化钛的分散程度。二氧化钛本身的强极性和颗粒的微细化，使其不易在非极性介质中分散，在极性介质中易于凝聚，直接影响二氧化钛本身优异性能的发挥。因此，改善二氧化钛在树脂中的分散性对拓宽其在塑料领域中的应用及增强材料的性能有着特殊意义。此外，二氧化钛的大量加入会严重降低材料的可见过透过率，因而改善其透光性也是一直来很多科学研究的重点。当前，不乏有运用溶胶凝胶法制备多层结构微球的报道。例如专利CN101274246 发明了一种二氧化硅/二氧化钛空心微球的溶胶-凝胶法制备方法，其是以阳离子聚苯乙烯微球(PS)为模板，分别以硅酸乙酯和钛酸丁酯为原料，使用稀释的氨水作为PH值调节剂，在70-80℃温度下进行溶胶-凝胶反应得到多层有机-无机杂化复合微球。专利CN1824382发明了一种二氧化钛空心微球的制备方法，首先将二氧化钛溶胶与阳离子交换树脂充分、均匀混合，然后抽滤，再在70℃－90℃的温度下干燥8－16小时，最后进行煅烧得到二氧化钛空心微球。类似专利还有很多，但其共同点是都需要经过高温才能得到多层微球，有些甚至需要在有模板条件下才能制备。常温下用溶胶凝胶法实现内外双层核壳微球的制备从未有见文献报道。

本发明运用简易的常温溶胶凝胶过程和硅氧烷优异的可见光透过性制备了紫外屏蔽核壳纳米微球，制备的该纳米微球不仅在树脂中具有较好的分散效果，且具有抗短波辐射和优良的热稳定性能，可广泛用于塑料领域，且能用在对光透过率要求较高的光学材料中。该微球制备方法简单，具有较大的潜在应用价值，成本低廉，且制备工艺绿色环保简易。

发明内容

本发明目的是提供一种常温溶胶凝胶过程制备紫外屏蔽核壳纳米微球的简易可控方法,该纳米微球是以钛酸四丁酯和硅氧化合物为混合前驱体，在三氟乙酸的氛围中通过常温溶胶凝胶过程即可得到，其内核为纳米二氧化钛，大小在50~90nm，壳层为硅氧硅缩聚物，壳层厚度在10~30nm。

本发明通过常温溶胶凝胶的简易过程制备了具有紫外屏蔽的核壳纳米微球，该纳米微球是以钛酸四丁酯和硅氧烷化合物为混合前驱体，在三氟乙酸的氛围中进行反应，运用三氟乙酸强烈的吸湿特性在常温下进行溶胶凝胶过程即可得到在纳米二氧化钛上包裹硅氧硅缩聚物的核壳纳米球。

一种常温溶胶凝胶过程制备紫外屏蔽核壳纳米微球的简易可控方法，该制备方法为：