[发明专利]一种平面型炸药LLM-105溶剂化物的制备方法和解析方法

说明书

本发明公开了一种平面型炸药LLM‑105溶剂化物的制备方法和解析方法，包括以下步骤：(1)将LLM‑105原料和溶剂加入锥形瓶中，用气球封住瓶口，在油浴锅中加热，并通过磁力搅拌使LLM‑105完全溶解；(2)将步骤(1)中的LLM‑105溶液自然降温至室温，得到LLM‑105过饱和溶液；(3)将LLM‑105过饱和溶液置于恒温培养箱中，静置一周以上，在锥形瓶底部形成橙色针状LLM‑105溶剂化合物晶体。本发明首次实现LLM‑105溶剂化物的合成及其晶体结构解析。

技术领域

本发明涉及炸药溶剂化物的制备方法，具体涉及一种平面型炸药LLM-105溶剂化物的制备方法和解析方法。

背景技术

溶解性是炸药的合成、重结晶和批量制备工艺设计的一个重要参数。炸药分子与溶剂分子的相互作用是决定炸药在有机溶剂中溶解性的关键因素，也是溶剂筛选的主要依据。但是，在溶液中炸药分子与溶剂分子均处于布朗运动状态，很难通过有效的实验手段对他们之间的相互作用进行表征。因此，基于炸药溶剂化物的晶体结构分析炸药分子与溶剂分子之间的相互作用，是目前研究炸药溶解性的重要手段。此外，溶剂化物也是制备多孔炸药一种重要中间物。研究表明，通过溶剂化物的解组装过程，可以获得具有特殊形貌的炸药多级孔道结构，成为炸药形貌体调控的重要方法。因此，获得炸药溶剂化物结构对于炸药的应用具有十分重要的意义。LLM-105(1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪)是一种平面型炸药分子，也是一种具有良好应用前景的耐热起爆药。但是，由于LLM-105在普通有机溶剂中的溶解度很低，给LLM-105的合成、批量制备和形貌调控带来很大的困难。目前LLM-105炸药的重结晶中常用的溶剂为DMF和DMFSO的溶解度也只有0.56克/100毫升(18℃)和3.63克/100毫升(18℃)。因此，制备LLM-105溶剂化物并获得其晶体结构，既可以通过分析晶体结构中LLM-105分子与溶剂分子的相互作用揭示LLM-105在不同溶剂中的溶解度的原因，同时也可以利用LLM-105溶剂化物进行解组装获得多孔LLM-105，实现LLM-105的特殊形貌和性能调控。遗憾的是，目前尚无成功合成LLM-105溶剂化物的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种平面型炸药LLM-105溶剂化物的制备方法和解析方法，实现LLM-105溶剂化物的合成及其晶体结构解析。

为了达到上述技术效果，本发明提供了一种平面型炸药LLM-105溶剂化物的制备方法，包括以下步骤：(1)将LLM-105原料和溶剂加入锥形瓶中并将瓶口密封，在油浴锅中加热，并通过磁力搅拌使LLM-105完全溶解；(2)将步骤(1)中的LLM-105溶液自然降温至室温，得到LLM-105过饱和溶液；(3)将LLM-105过饱和溶液置于恒温培养箱中，静置7～14天，在锥形瓶底部形成橙色针状LLM-105溶剂化合物晶体。

进一步的技术方案为，所述溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。

进一步的技术方案为，所述LLM-105原料和溶剂的质量体积比为(1～5)g:100mL。

进一步的技术方案为，所述步骤(1)中加热温度为70～80℃。

进一步的技术方案为，所述步骤(3)中静置温度为5～20℃。

一种平面型炸药LLM-105溶剂化物的解析方法，包括以下步骤：(1)在载玻片上滴上环氧A胶和环氧B胶，等比例混合均匀，用玻璃滴管吸取权利要求1-3任意一项制备方法制备得到的LLM-105溶剂化合物晶体，迅速将其滴入环氧胶中，使晶体被环氧胶完全包裹；(2)在光学显微镜下，挑选外形规则、内部透明的LLM-105溶剂化物晶体，用细玻璃丝粘取一颗晶体于玻璃丝尖端；(3)将玻璃丝插入单晶X射线衍射仪的样品台，拧紧固定，利用单晶X射线衍射仪获取LLM-105溶剂化物的单晶X射线衍射数据，基于单晶X射线衍射数据，解析得到LLM-105溶剂化物的晶体结构；(4)利用晶体学软件，分析LLM-105溶剂化物的晶体结构，获得LLM-105与溶剂分子的相互作用。