[发明专利]一种二维层板状过渡金属硫化物材料的制备方法有效
申请号: | 202111211620.6 | 申请日: | 2021-10-18 |
公开(公告)号: | CN113800568B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 范同祥 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06;C01F7/785;C01F7/784;C01G9/00;C25B11/075;C25B1/04 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 胡晶 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 层板状 过渡 金属 硫化物 材料 制备 方法 | ||
1.一种二维层板状过渡金属硫化物材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
A、制备由二价阳离子、三价金属阳离子组成主体层板、阴离子插层层间的水滑石材料;
B、将含钼前驱体和含硫前驱体加入到步骤A中得到的水滑石材料中进行充分复合,得到复合前驱体;
或将含钼前驱体和含硫前驱体与步骤A中得到的水滑石材料分开放置;
C、将步骤B中得到的复合前驱体进行热处理,得到水滑石转化物层板表面负载有二硫化钼的复合产物;
或将步骤B中分开放置的含钼和含硫前驱体加热升华后在水滑石表面进行气相热沉积,得到水滑石转化物层板表面负载有二硫化钼的复合产物;
所述的水滑石转化物层板为水滑石材料的热处理产物;
D、将步骤C中得到的复合产物进行刻蚀处理,去除水滑石转化物层板,分离得到二维层板状二硫化钼材料;
步骤A中所述水滑石材料为水滑石粉体或水滑石分散液;
步骤A中所述水滑石材料分散液通过如下方法制得:将二价阳离子化合物、三价金属阳离子化合物混合溶解,加入沉淀剂,加热进行沉淀,得到水滑石材料分散液;所述沉淀剂为碱性沉淀剂,为稀氨水、六次甲基四胺、尿素、氢氧化钠中的一种;
步骤A中所述水滑石粉体通过水滑石分散液进行分离和烘干获得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A中所述二价阳离子包括Ca2+、Mg2+、Zn2+、Ba2+、Sr2+、Ni2+中的任何一种或多种;所述三价金属阳离子包括Al3+、Fe3+、Co3+中的任何一种或多种;所述阴离子包含无机或有机阴离子,所述无机或有机阴离子包括OH-、CO32-、SO42-、NO3-、Cl-、F-、Br-、RCOO-、H2PO4-中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中所述含钼前驱体为包含金属钼元素的无机酸、盐、氧化物中的一种或其组合;含钼前驱体的形态为固体或分散液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中所述含硫前驱体为包含硫元素的单质、无机盐、有机物中的一种或其组合;含硫前驱体的形态为固体、分散液或气体。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤B中所述的复合前驱体为复合前驱体分散液或复合前驱体粉体;所述复合前驱体分散液为包括含钼含硫成分和水滑石材料的复合前驱体分散液;所述复合前驱体粉体为复合前驱体分散液经干燥获得的或为固体含钼含硫前驱体和水滑石粉体充分复合获得的。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤C中复合前驱体的热处理为复合前驱体分散液的溶剂热处理或复合前驱体粉体的随炉加热处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法,步骤D中所述刻蚀处理为酸刻蚀处理;所述酸包含硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、磷酸中的一种或多种。
8.一种根据权利要求1~7中任一项所述方法制备的二硫化钼二维材料,其特征在于,所述二硫化钼二维材料复制了水滑石层板的表面形貌,具有单分散二维层板形貌;所述二硫化钼二维材料的层板大小为纳米级或微米级;所述二硫化钼二维材料形态为粉体、分散液、薄膜、多孔气凝胶中的一种。
9.一种如权利要求1~7中任一项所述方法制备的二硫化钼二维材料在电化学器件中的应用。
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