[发明专利]一种高强度锡粉的加工工艺有效
申请号: | 202111215494.1 | 申请日: | 2021-10-19 |
公开(公告)号: | CN113927042B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 资春芳;焦峰;王奕务 | 申请(专利权)人: | 广东斯特纳新材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/26 | 分类号: | B22F9/26 |
代理公司: | 北京智行阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 11738 | 代理人: | 周鑫 |
地址: | 516600 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 加工 工艺 | ||
本发明涉及锡粉加工技术领域,具体为一种高强度锡粉的加工工艺,第一步:气化提纯,准备适量四氟化锡原料,将四氟化锡置于容器内并加热至705℃,并加热适量时间,待四氟化锡完全汽化;第二步:冷凝收集,将汽化的四氟化锡收集在容器内,并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态。本发明在制作锡单质的过程中,通过二次提纯,可以有效的将水化步骤产生的氯化铵进行分解为氨气和氯化氢气体,并通过抽真空作用将氨气和氯化氢气体抽离,防止氨气和氯化氢气体在后期制作工艺中参与反应,生成除锡以外的其它物质,从而降低锡粉的纯度,影响锡粉的强度。
技术领域
本发明涉及锡粉加工技术领域,具体为一种高强度锡粉的加工工艺。
背景技术
锡粉为灰绿色粉末,熔点231.88℃。沸点2270℃。相对密度7.28。溶于浓盐酸、硫酸、王水、浓硝酸、热苛性碱溶液,缓慢溶于冷稀盐酸、稀硝酸和热稀硫酸,冷苛性碱溶液,在乙酸中溶解更慢。在空气中稳定,但锡粉较易氧化,特别在潮湿空气中更易氧化。电子工业用材料,用作高纯试剂,现有制取锡粉的工艺通常为:以四氯化锡为原料,经蒸馏提纯后,水解成氢氧化锡,然后通人氢气进行还原,制得高纯锡成品,再通过高压水枪加工为锡粉;
但是由于制锡过程中,氯化铵粉末并没有得到剔除,这就导致在后期制的锡单质时,氯化铵受热分解为氨气和氯化氢,而在还原氢氧化锡时需要加热,氨气和氯化氢在加热状态下,为可逆反应,于是又形成氯化铵结晶,由于容器内通入氢气,于是制的锡单质的场所同时存在锡单质与氯化铵,这就会导致后期在制作锡粉时,容易将氯化铵混合在内,从而影响锡粉的强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度锡粉的加工工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种高强度锡粉的加工工艺,所述加工工艺步骤如下:
第一步:气化提纯,准备适量四氟化锡原料,将四氟化锡置于容器内并加热至705℃,并加热适量时间,待四氟化锡完全汽化;
第二步:冷凝收集,将汽化的四氟化锡收集在容器内,并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态;
第三步:水化,将已提纯的四氟化锡再次加热至705℃,待四氟化锡完全汽化后,向四氟化锡气体中充入氨气和水蒸气,并获取氢氧化锡粉末和氟化铵粉末;
第四步:二次提纯,将获取的氢氧化锡粉末与氟化铵粉末进行加热,加热至122℃;
第五步:收集氢氧化锡液体,待加热完全反应后,收集熔融状态下的氢氧化锡液体;
第六步:还原得出高纯度锡,获取熔融状态下的氢氧化锡液体后,将氢氧化锡液体保持在118℃-122℃,并向氢氧化锡液体内注入氢气,同时进行搅拌使其充分反应;
第七步:干燥,获取单质锡后,持续加热至122℃,待水分完全干燥后,获取单质锡;
第八步:粉末化处理,将获取的单质锡使用水枪进行冷却处理,最后形成锡粉。
优选的,在第一步中,四氟化锡在汽化前,需要对四氟化锡粉末进行分级,分级依据为四氟化锡颗粒直径大小,直径相同的的四氟化锡颗粒为同一等级。
优选的,第二步中,在收集汽化的四氟化锡气体时,需要保持705℃,防止在收集四氟化锡气体时,四氟化锡气体液化。
优选的,第三步中,四氟化锡、氨气和水蒸气的比例为:1:4:4。
优选的,第四步中,在加热完全后,将装有氢氧化锡的容器抽真空,并向容器内充入惰性气体,并且使容器内气压与外界平衡。
优选的,第五步中,收集熔融状态下的氢氧化锡液体后,需保持容器内温度维持在118℃-122℃之间。
优选的,第六步中,氢氧化锡与氢气的比例为1:1。
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