[发明专利]一种丙烯腈连续聚合凝胶抑制方法

说明书

本发明公开了一种丙烯腈连续聚合凝胶抑制方法，对丙烯腈连续聚合所用聚合釜及其连接部件进行表面衬塑处理，使聚合釜及其连接部件表面形成塑料材质；所述聚合釜及其连接部件表面衬塑处理方法为涂覆低表面能的高分子材料，所述低表面能的高分子材料为改性聚四氟乙烯，所述改性聚四氟乙烯为乙烯‑四氟乙烯共聚物或全氟丙基全氟乙烯基醚与四氟乙烯的共聚物。本发明通过聚合釜材质的改变，与不锈钢材质和陶瓷材质相比，实现了连续聚合过程聚合液凝胶的有效抑制，极大的延长了丙烯腈连续聚合的聚合周期，降低了生产成本并提高了聚合液质量。

技术领域

本发明涉及一种丙烯腈连续聚合凝胶抑制方法，属于聚丙烯腈基碳纤维技术领域。

背景技术

碳纤维因其具有高强度、高模量、低密度、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、自润滑等一系列优异性能，已广泛应用于航空、航天、兵器等国防军工领域和风电叶片、压力容器、汽车、轨道交通等民用高技术领域，成为了世界各国发展高新技术、国防尖端技术和改造传统产业的一种基础原材料。

碳纤维按照生产原材料可分为聚丙烯腈基碳纤维，沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维，其中生产应用最广泛的是聚丙烯腈基碳纤维。聚丙烯腈基碳纤维生产流程长、工艺路线复杂，属于多学科领域的集成，其工艺过程具体可主要分为聚合、纺丝、预氧化、碳化等几个核心工艺段，其中聚合主要有连续聚合、间歇聚合两种方式。丙烯腈连续聚合因高效、稳定等特点具有明显的工程化优势，但一直以来，丙烯腈连续聚合的生产过程中，因持续进出料带来的温度场、流场、物料场等变化相比于间歇式聚合一直存在着严重的聚合凝胶问题，严重影响着聚合原液的质量和生产效率，并对纺丝过程甚至原丝及其碳纤维的质量和性能产生不利因素。目前丙烯腈聚合凝胶方面的研究多集中在间歇聚合方面，包括聚丙烯腈凝胶的结晶性研究、凝胶化纤维微结构特征，以及温度、停留时间等对丙烯腈聚合原液中凝胶形成的影响研究等等，而连续聚合工艺方面的凝胶包括凝胶抑制相关研究几乎没有。

综上对丙烯腈连续聚合中凝胶现象及其形成机制的系统分析和相应凝胶抑制技术的研究等具有重要意义，有效的凝胶抑制方法，可以提高丙烯腈连续聚合的聚合周期，降低了生产成本并提升产品品质。

现有丙烯腈聚合包括间歇聚合、连续聚合，相关的凝胶抑制技术主要集中在聚合配方的调整，通过一些添加剂改善凝胶现象，或者通过工艺包括温度、时间、搅拌等来缓解凝胶现象等，且基本集中于间歇聚合体系。对于通过改变聚合釜等材质来抑制丙烯腈连续聚合工艺下的凝胶现象，相关工艺技术还未见报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种丙烯腈连续聚合凝胶抑制方法，通过低表面能塑料材质的引入，对丙烯腈连续聚合过程中，因温度场、流场、物料场等变化，形成的各种吸附型凝胶，特别是粗糙点凝胶等进行抑制。本发明通过聚合釜材质的改变，与不锈钢材质和陶瓷材质相比，实现了连续聚合过程聚合液凝胶的有效抑制，极大的延长了丙烯腈连续聚合的聚合周期，降低了生产成本并提高了聚合液质量。

为解决上述技术问题，本发明提供一种丙烯腈连续聚合凝胶抑制方法，对丙烯腈连续聚合所用聚合釜及其连接部件进行表面衬塑处理，使聚合釜及其连接部件表面形成塑料材质，实现具有良好不粘性能和耐腐蚀性的表面；所述聚合釜及其连接部件表面衬塑处理方法为涂覆低表面能的高分子材料，所述低表面能的高分子材料为改性聚四氟乙烯，所述改性聚四氟乙烯为乙烯-四氟乙烯共聚物或全氟丙基全氟乙烯基醚与四氟乙烯的共聚物。

优选地，所述涂覆低表面能的高分子材料的厚度为0.2～3mm。

优选地，所述涂覆方法为喷涂或热喷涂方式。涂覆效果要求均匀光滑，无颗粒异物、起泡、色差、龟裂等现象。

优选地，所述丙烯腈连续聚合所用聚合釜及其连接部件包括多个联动的聚合釜及其各连接管道、阀门。

优选地，所述丙烯腈连续聚合为丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯在55～75℃条件下不断投料和出料的连续性聚合工艺。

本发明所达到的有益效果：