[发明专利]一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的装置及方法

权利要求书

1.一种减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、放置样品；将待降解的微球放入多孔样品盘的小孔内，再将多孔样品盘放入去除室内，并将多层金属恒温罩罩好；然后降下钟罩，用紧固螺钉将钟罩固定在底座上；

步骤二、去除室抽真空及充入保护性载气，包括用载气清洗去除室一次，具体流程为启动无油机械泵，打开闸板阀抽真空，抽至去除室气压低于3Pa后，关闭闸板阀，依次打开高纯气瓶及减压阀，打开进气旁路阀，打开总进气阀对去除室充气，去除室气压至30kPa~50kPa，关闭总进气阀，再次打开闸板阀抽真空，去除室气压低于3Pa后，开启涡轮分子泵抽高真空，直至真空度优于5×10E-4Pa，关闭总进气阀，再次打开高纯气瓶及减压阀，打开总进气阀对去除室再次充气，充气至120-130kPa后，关闭总进气阀，关闭进气旁路阀；

步骤三、设定工作参数；打开初始进气阀，设定初始进气流量即初始进气质量流量计的流量，打开初始排气阀，设定初始排气流量即初始排气质量流量计的流量，初始进气流量和初始排气流量相同，均设定为20SCCM，设定去除室恒压气压125kPa，最后打开总进气阀和自动排气阀；根据工艺需要确定最终降解温度和升温程序并在在控制软件中完成设定，并开启恒压模式；

步骤四、加热升温并自动执行去除室恒压工作；开始加热升温，控制软件自动采集和记录去除室各温度、气体流量、气压参数，并将通过调节自动进气和自动排气流量，来实现去除室气压的稳定；整个热处理过程中去除室的气体处于动态流动中，而去除室气压将实现动态平衡而保持恒定；

步骤五、自然降温后取出样品；升温程序结束后，程序自动停止加热，并自然降温；当温度降至室温以后，在控制程序中退出恒压模式，并关闭初始进气阀、总进气阀和初始排气阀、自动排气阀，开启直接排气阀放气，升起钟罩，取出样品；

所述减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法使用的装置包括：

去除室，其内部设置有匀气环，所述去除室的内壁面均匀设置有加热单元；

样品盘单元，其设置在所述去除室的内部，所述样品盘单元的结构包括：

样品架，其上设置有隔热座，所述隔热座上放置有多孔样品盘；

多层金属恒温罩，其嵌套在所述隔热座上，且所述多层金属恒温罩完全罩住多孔样品盘；所述多层金属恒温罩为多层结构，且多层金属恒温罩每层的侧面均开设有通气孔；

所述多孔样品盘的两端分别设置有精密测温探头A和精密测温探头B，所述精密测温探头A和精密测温探头B伸入至多层金属恒温罩中；

所述去除室分别连接有真空系统、进气系统和排气系统，所述进气系统与匀气环相连，所述匀气环的底部均匀设置有多个通气小孔。

2.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述去除室的结构包括：

底座，其上设置有钟罩，所述钟罩的内壁设置有保温层，所述加热单元在钟罩的内壁面上呈环形均匀排布，且保温层将加热单元和钟罩的内壁隔开；

所述底座上设置有垫圈槽，所述垫圈槽中嵌入有橡胶垫圈，所述钟罩的底部端面压紧橡胶垫圈；

所述钟罩的下端边缘设置有多个紧固螺钉通孔，所述底座上设置有与紧固螺钉相匹配的螺纹孔；

所述钟罩的侧面和顶面设置有用于通入循环水冷却的夹层，所述钟罩还上设置有升降机构。

3.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述加热单元为加热管或加热丝，且所述加热单元在竖直方向上包括上段加热单元、中段加热单元和下段加热单元。

4.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述多层金属恒温罩为多个圆柱环相互叠加的多层构，每层圆柱环倾面上设有多个均匀分布的开孔，不同的是最上层的圆柱环的顶面完全密封，并且每个圆柱环下边缘设置有凹形卡囗与除最上层以外每个上边缘设置的凸形卡口相匹配，层与层间相互卡入形成的多层金属罩。

5.如权利要求1所述的减小动态保护性气体对热处理过程温度控制影响的方法，其特征在于，所述精密测温探头A连接有精密温控仪A，所述精密测温探头B连接有精密温控仪B，所述精密温控仪A和精密温控仪B配备有数据接口并与工控计算机连接。