[发明专利]四氧化三钴纳米带@氮掺杂石墨烯杂化材料的制备方法有效
申请号: | 202111217342.5 | 申请日: | 2021-10-19 |
公开(公告)号: | CN114105215B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 孟二超;唐华杰;黄瑛;孙建林 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04;C01B32/184;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/52;H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 纳米 掺杂 石墨 烯杂化 材料 制备 方法 | ||
1.一种四氧化三钴纳米带@氮掺杂石墨烯杂化材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)称取一定量的氧化石墨烯在超声条件下分散于体积比为1:0.2~0.7的去离子水和乙二醇混合溶剂中,经超声分散后,加入称取的六水合硝酸钴,经充分溶解后,再加入称取的尿素,制得混合溶液;氧化石墨烯和六水合硝酸钴的质量比为:0.25~0.5:1;所述步骤(1)中氧化石墨烯在溶剂中经超声分散30~150 min后,在超声搅拌条件下将称取的六水合硝酸钴分5~10次加入,继续超声搅拌20~30 min后,将称取的尿素分5~10次加入,继续超声搅拌20~30 min,形成混合溶液;搅拌速率为350~550 r/min;
(2)将(1)中的混合溶液转移至水热釜中,并在设定温度下反应至设定时间后,自然冷却至室温,经洗涤、干燥后得到前驱体材料;所述步骤(2)中反应温度为160~220 ℃;反应时间为8~24 h;所述前驱体材料是碱式碳酸钴纳米带@氮掺杂石墨烯材料;碱式碳酸钴纳米带长度为10~30 μm,宽度为1~2 μm,厚度10~50 nm;
将(2)中得到的前驱体材料在惰性气体保护下,先在300~350 ℃下进行预处理,反应2~3 h后,再将温度提升至450~550 ℃,继续反应5~8 h,自然冷却至室温,制得四氧化三钴纳米带@氮掺杂石墨烯杂化材料。
2.根据权利要求1所述的四氧化三钴纳米带@氮掺杂石墨烯杂化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)六水合硝酸钴和尿素的摩尔比为:1:3~8;氧化石墨烯的分散、六水合硝酸钴及尿素的溶解是在50-80 ℃下进行。
3.根据权利要求1所述的四氧化三钴纳米带@氮掺杂石墨烯杂化材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中洗涤采用去离子水和乙醇体积比1:0.1~0.9混合溶液,洗涤5~8次;干燥条件为60~80 ℃下处理12~24 h。
4.根据权利要求1所述的四氧化三钴纳米带@氮掺杂石墨烯杂化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中惰性气体为氮气或氩气。
5.如权利要求1所述制备方法制备得到的四氧化三钴纳米带@氮掺杂石墨烯杂化材料的应用,其特征在于所述杂化材料作为负极活性材料应用于锂离子二次电池。
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