[发明专利]液相色谱-串联质谱检测奶中褪黑素的方法及其性能评价

权利要求书

1.液相色谱-串联质谱检测奶中褪黑素的前处理方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将甲醇与奶混合，离心，取上清液，氮吹至近干，用甲醇水溶液复溶，过C18固相萃取柱净化，用甲醇洗脱，得到净化后的样品溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醇为色谱级甲醇。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醇水溶液的质量浓度为3％～10％；优选地，所述甲醇水溶液的质量浓度为5％～8％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在离心前进行降温，所述降温为降低温度至-25℃～-15℃；优选地，所述降温为降低温度至-20℃～-18℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心为以10000g～20000g、4℃离心3min～10min；优选地，所述离心为以10000g、4℃离心5min。

6.液相色谱-串联质谱检测奶中褪黑素的方法，其特征在于，采用液相色谱-串联质谱对奶样品进行检测，其中液相色谱的流动相为0.1％的甲酸水溶液和甲醇溶液，梯度洗脱；质谱的多反应监测条件：定性离子对为233.1＞174.2和233.1＞159.1，碰撞能量分别为10eV和25eV，以233.1＞174.2离子对进行定量，锥孔电压75V。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，0.1％的甲酸水溶液的梯度浓度为90％～10％，甲醇溶液的梯度浓度为10％～90％。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述样品是经过权利要求1-5任一项所述的前处理方法得到的。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述奶包括人乳、牛奶、羊奶、马奶、骆驼奶和鹿奶。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述奶为人乳或牛奶。