[发明专利]一种双重改性自交联水性丙烯酸乳液及其制备方法有效
申请号: | 202111217723.3 | 申请日: | 2021-10-19 |
公开(公告)号: | CN113801269B | 公开(公告)日: | 2023-02-14 |
发明(设计)人: | 刘浪浪;郭雯;李斌;陈安强;来耀东;刘洋;荆凡 | 申请(专利权)人: | 陕西宝塔山油漆股份有限公司 |
主分类号: | C08F257/02 | 分类号: | C08F257/02;C08F220/18;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/20;C08F220/06;C08F230/08;C08F2/38;C09D151/00;C09D167/08 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 高博 |
地址: | 713100 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双重 改性 交联 水性 丙烯酸 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种双重改性自交联水性丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,醇酸树脂制备:
将质量份数为43~55份豆油酸与16~22份多元醇、15~23份苯酐和6~ 13份苯甲酸,以回流溶剂二甲苯回流,分段升温,进行酯化反应,得到醇酸树脂;
步骤2,双重改性自交联水性丙烯酸乳液制备:
将质量比为1% ~ 2%的醇酸树脂加热,在加热后的醇酸树脂中加入7%~9%的醇醚类溶剂搅拌分散,得混合液A;
在混合液A中滴加20% ~30%核单体混合溶液,保温,得混合液B;
在混合液B中滴加10% ~ 15%壳单体混合溶液,保温,得混合液C;
将混合液C降温,加0.5% ~ 1.5%的增塑剂,保温,得混合液D;
将混合液D滴加1.5% ~2%的胺类中和剂,保温,得混合液E;
将混合液E在转速条件下滴加40.5% ~60%的纯净水,滴加完毕后保温,降温后,即得到双重改性自交联水性丙烯酸乳液;
所述核单体混合溶液通过下述方法制得:
将非功能性丙烯酸酯单体、苯乙烯、功能性丙烯酸酯单体、自交联单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂、链转移剂乙二醇叔丁基醚按照质量比(30~35):(48~56):(10~15):(0.3~0.8):(1.5~4):(0.5~3)进行混合,搅拌均匀后制得核单体混合溶液;
所述壳单体混合溶液通过下述方法制得:
将非功能性丙烯酸酯单体、苯乙烯、功能性丙烯酸酯单体、丙烯酸、有机硅、引发剂、链转移剂乙二醇叔丁基醚按照质量比(58~68):(8~15):(8~9):(8~9):(1~2):(1.5~4):(0.5~3)进行混合,搅拌均匀后制得壳单体混合溶液;
所述有机硅为国药集团化学试剂有限公司的KH570或安徽硅宝有机新材料有限公司的GX570中的一种或两种任意比例的混合物;
所述非功能性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯任意比例的混合物;
所述功能性丙烯酸酯单体为丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟乙酯中的一种或两种任意比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的双重改性自交联水性丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于,步骤1中,分段升温包括将温度升至180℃,反应1h,再升温至190℃反应1h,再升温至200℃反应1h,再升温至220℃反应3h-5h至酸值到8mgKOH/g~16mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的双重改性自交联水性丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于,步骤2中,醇酸树脂加热温度为125℃ ~135℃;搅拌分散转速为150rpm ~220rpm;
滴加核单体混合溶液速率为0.8mL/min ~1.2mL/min,保温1h~ 2h;
滴加壳单体混合溶液速率为0.8mL/min ~1.2mL/min,保温1h~ 2h;
混合液C降温至75℃ ~ 83℃,加增塑剂保温10 min~ 30min;
混合液D保温25min ~ 45min,得混合液E,混合液E在转速700rpm ~1200rpm下滴加纯净水,滴加速率为10mL/min ~20mL/min,保温10 min~ 15min。
4.根据权利要求1所述的双重改性自交联水性丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于,所述多元醇为甘油和季戊四醇中的一种或两种任意比例的混合物;
所述醇醚类溶剂为二乙二醇丁醚、丙二醇丁醚和二丙二醇丁醚中的一种或多种任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的双重改性自交联水性丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯中的一种或两种任意比例的混合物。
6.根据权利要求1所述的双重改性自交联水性丙烯酸乳液的制备方法,其特征在于,所述胺类中和剂为三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺中一种或两种任意比例的混合物。
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