[发明专利]用模拟移动床色谱分离发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸的方法

说明书

本发明涉及一种采用模拟移动床色谱进行分离的方法，具体地说，涉及一种用模拟移动床色谱分离发酵液中2‑酮基‑D‑葡萄糖酸的方法，将含有2‑酮基‑D‑葡萄糖酸的发酵净化液经过色谱树脂进行色谱分离；并采用洗提剂提取，所得提取液为2‑酮基‑D‑葡萄糖酸甲醇溶液，且提取液中2‑酮基‑D‑葡萄糖酸提取率达到96%以上，2‑酮基‑D‑葡萄糖酸纯度达到95%以上。本发明可以提高2‑酮基‑D‑葡萄糖酸提取率和纯度，从而可以提高D‑异抗坏血酸钠产品的质量、总提取率和降低D‑异抗坏血酸钠产品单位产品能源消耗。

技术领域

本发明涉及一种采用模拟移动床色谱进行分离的方法，具体地说，涉及一种用模拟移动床色谱分离发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸的方法。

背景技术

D-异抗坏血酸钠是一种食品抗氧防腐保鲜助色剂，广泛用于肉类、鱼类、蔬菜、水果、酒类、饮料及罐头食品的防腐保鲜助色。现有D-异抗坏血酸钠生产技术存在如下技术瓶颈： （1）产品质量仍有欠缺：虽然我国该产品质量可以达到FCC规定的各项指标要求，但在一些定性指标如澄明度、色度等上存在一定缺陷； (2)能源消耗偏高：国内单位产品的能源消耗为原国外的1.5倍以上。（3）总提取率低：产品总提取率仅仅达到70%左右。

现行D-异抗坏血酸钠生产主要工艺是：通过微生物深层液体有氧发酵得到2-酮基-D-葡萄糖酸发酵液，经过酸化、过滤、离子交换获得发酵净化液，再经多级浓缩、酯化、转化等得到D-异抗坏血酸钠粗品，经过精制得D-异抗坏血酸钠。

原有工艺中，发酵过程没有消耗完的碳源、氮源，及发酵过程代谢产物等，在酯、转化步骤之前都没有去除，同时，在多级浓缩步骤中10%左右2-酮基-D-葡萄糖酸受热分解产生新的杂质，这些杂质既影响后续酯化和转化提取率等，又影响后续中间产品质量及成品质量。另外，在浓缩过程中消耗大量蒸汽热能，约占D-异抗坏血酸钠生产所需蒸汽总消耗量的25%左右，造成D-异抗坏血酸钠生产成本上升。

在公开号为CN101613332A的发明专利申请中，公开了一种利用离子排斥色谱分离富含古龙酸和维生素C溶液的方法，但是，到目前为止，未见将模拟移动床色谱用于2-酮基-D-葡萄糖酸发酵液的提取分离过程中。

发明内容

本发明目的是为了解决上述现有技术中存在的缺陷和不足，提供了一种可以提高2-酮基-D-葡萄糖酸提取率和纯度，从而可以提高D-异抗坏血酸钠产品的质量、总提取率和降低D-异抗坏血酸钠产品单位产品能源消耗的一种用模拟移动床色谱分离发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸的方法。

本发明的技术方案：一种利用模拟移动床色谱直接分离发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸的方法，将含有2-酮基-D-葡萄糖酸的发酵净化液经过色谱树脂进行色谱分离；并采用洗提剂提取，所得提取液为2-酮基-D-葡萄糖酸甲醇溶液，且提取液中2-酮基-D-葡萄糖酸提取率达到96%以上，2-酮基-D-葡萄糖酸纯度达到95%以上。

本发明中所得提取液送往酯化工序，加入适量硫酸，加热酯化得2-酮基-D-葡萄糖酸甲酯；所得甲酯经转化得D-异抗坏血酸钠粗品；所得D-异抗坏血酸钠粗品经过精制得D-异抗坏血酸钠合格成品。

优选地，色谱分离在模拟移动床色谱分离系统中进行，色谱分离发酵净化液的pH值控制在0.5～2.0，发酵净化液中2-酮基-D-葡萄糖酸的含量为16～27g/100ml；色谱分离的温度为35℃～55℃。

优选地，所述模拟移动床色谱分离系统进料的发酵液净化液，是2-酮基-D-葡萄糖酸发酵液经过酸化、过滤及离子交换处理所得净化液。

优选地，所述2-酮基-D-葡萄糖酸发酵液的过滤采用板框过滤，发酵液酸化后所得酸化液经板框过滤后得合格发酵净化液，其透光率≥98%。

优选地，所用的色谱树脂为非极性树脂、弱极性树脂或者中性树脂，粒径为0.3～0.8mm。

优选地，所用的色谱树脂为中性树脂，粒径0.35～0.55mm。