[发明专利]一种2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺

说明书

本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，其生产工艺有以下歩骤，水稀释后的硝化反应完成液与中和用的氨水溶液分别由一台稳流输送计量泵输送至T型混合器，进行瞬间混合，瞬间中和反应，硝化反应完成液与中和用的氨水溶液的流量配比通过结晶釜内混合后的料液的PH值连锁闭环调节，混合完成后，快速进入结晶釜进行结晶，然后经分离、水洗、烘干得到成品。本发明的优点：实现了2‑甲基‑5硝基咪唑硝化反应完成液的连续氨中和，生产效率大大提高；中和水洗后的产品烘干后，外观更白，品质更好；同时提高了中和过程的产品2‑甲基‑5硝基咪唑收率99.8％以上；相较统间歇式中和工艺用水量可节省30％以上。

技术领域

本发明涉及一种2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，属于微反应技术领域。

背景技术

2-甲基-5硝基咪唑硝化反应完成后，需要将硝化反应完成液用氨水中和至PH值为3～5，中和后2-甲基-5硝基咪唑从液相结晶析出，从而实现分离成品2-甲基-5硝基咪唑。但目前的氨水中和工艺无论是传统釜式硝化工艺或微反应硝化工艺，其氨水中和工艺都是将氨水在搅拌条件下滴加进盛有水稀释后的硝化反应完成液的釜内，这种工艺是间歇式操作工艺。

实践发现传统中和工艺存在以下问题：

1、中和过程为间歇式，中和过程时间长，生产效率低下。

2、中和后期，由于大量的2-甲基-5硝基咪唑结晶已从液相析出，整个液相较稠，新滴加进中和釜的氨水难以快速反应，造成釜内物料局部中和过量显碱性，后序离心水洗分离烘干后产品颜色变黄发灰，影响最终产品质量。

3、氨水中和后期，由于大量结晶的存在，造成大量固相结晶包裹还未中和到终点的液相，使得新滴加进氨水难以扩散进相结晶包裹还未中和到终点的液相，造成假终点，使得最终产品收率下降。

4、氨水中和后期，由于大量结晶的存在，大量固相结晶包裹还未中和到终点的液相，造成后序固液离心分离工艺产品固相含盐较高、水洗用水量加大。

发明内容

本发明要解决的技术问题，在于提供一种2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，实现了2-甲基-5硝基咪唑硝化反应完成液的连续氨中和，生产效率大大提高；中和水洗后的产品烘干后，外观更白，品质更好。同时提高了中和过程的产品2-甲基-5硝基咪唑收率99.8％以上，相较统间歇式中和工艺用水量可节省30％以上。

本发明通过下述方案实现：一种2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，其包括以下步骤：

步骤一、将2-甲基-5硝基咪唑硝化反应完成液与氨水溶液由稳流计量泵连续送入T型混合器中进行中和反应；

步骤二、中和完后进入结晶釜进行结晶。

所述2-甲基-5硝基咪唑硝化反应完成液是将硫酸铵溶于发烟硝酸中形成A混合物，将2-甲基咪唑溶于浓硫酸与-醋酐复合催化剂中形成B混合物，A混合物与B混合物分别由稳流输送泵依次送入多段微管式反应器中进行反应，从反应器后连续注水终止反应后形成的混合物。

所述氨水溶液的浓度为27-31％。

所述2-甲基-5硝基咪唑硝化反应完成液、所述氨水溶液分别由硝化反应完成液稳流计量泵、氨水稳流计量泵连续送入所述T型混合器中进行中和反应。

所述硝化反应完成液稳流计量泵和所述氨水稳流计量泵均为相位差是120°的三泵头隔膜计量泵。

所述步骤一中T型混合器中进行中和反应的反应时间小于1秒。

所述步骤二中结晶釜内的物料温度控制在30-60℃。

所述步骤二中结晶釜内物料PH值控制在3-5，PH通过电子PH计传感器与氨水溶液流量及硝化反应完成液流量连锁调节控制。