[发明专利]催化用纳米二氧化硅溶胶颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种催化用纳米二氧化硅溶胶颗粒的制备方法，其特征在于，包括：

高纯硅溶胶水化液的制备步骤、抗凝高纯硅溶胶水化液的制备步骤、纳米二氧化硅溶胶颗粒混合液的制备步骤、纳米二氧化硅溶胶颗粒悬浮液的制备步骤、纳米二氧化硅溶胶冷冻颗粒的制备步骤、以及纳米二氧化硅溶胶颗粒的制备步骤，其中：

所述高纯硅溶胶水化液的制备步骤，具体包括：

在高压反应装置中，加入高纯硅溶胶液，然后加入所述高纯硅溶胶液质量25～55％的纯水，搅拌并加热至水的沸点以上使所述高纯硅溶胶的硅溶胶颗粒再次水化、细化及溶质化，得到所述高纯硅溶胶水化液；

所述抗凝高纯硅溶胶水化液的制备步骤，具体包括：

在高压状态下，向所述高纯硅溶胶水化液中加入由氨气和/或碱性易挥发有机物组成的隔离剂、小分子易挥发有机物或聚乙二醇组成的润滑剂，搅拌均匀，以防止所述高纯硅溶胶水化液中的硅溶胶颗粒粘连且保存其圆滑颗粒，得到所述抗凝高纯硅溶胶水化液；

所述纳米二氧化硅溶胶颗粒混合液的制备步骤，具体包括：

在水的沸点以上温度、高压及搅拌状态下，向所述抗凝高纯硅溶胶水化液中加入六元有机杂环化合物组成的成型模板剂，使得所述抗凝高纯硅溶胶水化液中的硅溶胶颗粒在所述成型模板剂的诱导下在其六元有机杂环化合物界面上定向沉积组装并且生长，得到所述纳米二氧化硅溶胶颗粒混合液；

所述纳米二氧化硅溶胶颗粒悬浮液的制备步骤，具体包括：

先将所述纳米二氧化硅溶胶颗粒混合液降至水的沸点以下、室温以上的温度区间内，同时降低所述纳米二氧化硅溶胶颗粒混合液的环境压力，然后加入有机易挥发物质组成的悬浮剂并搅拌制成所述纳米二氧化硅溶胶颗粒悬浮液；

所述纳米二氧化硅溶胶冷冻颗粒的制备步骤，具体包括：

先将所述纳米二氧化硅溶胶颗粒悬浮液冷却至室温，然后喷入急冷室，使其急速冷冻，得到所述纳米二氧化硅溶胶冷冻颗粒；

所述纳米二氧化硅溶胶颗粒的制备步骤，具体包括：

将所述纳米二氧化硅溶胶冷冻颗粒进行真空升华脱水直至其含水率≤70％，然后，采用急速升温方式将其升至常温，同时恢复至常压，即可得到所述催化用纳米二氧化硅溶胶颗粒的产品，所述催化用纳米二氧化硅溶胶颗粒的产品中其二氧化硅溶胶颗粒为带有针状突起或凹凸点的粗糙表面形貌且具有超高比表面积的中空二氧化硅溶胶纳米微球，且所述产品为含水率≤70％的胶体；或

将所述纳米二氧化硅溶胶冷冻颗粒进行真空升华脱水直至其含水率≤30％，然后，采用急速升温方式将其升至常温，同时恢复至常压，即可得到所述催化用纳米二氧化硅溶胶颗粒的产品，所述催化用纳米二氧化硅溶胶颗粒的产品中其二氧化硅溶胶颗粒为带有针状突起或凹凸点的粗糙表面形貌且具有超高比表面积的中空二氧化硅溶胶纳米微球，且所述产品为含水率≤30％的颗粒粉末。

2.如权利要求1所述的催化用纳米二氧化硅溶胶颗粒的制备方法，其特征在于：

所述高纯硅溶胶其二氧化硅质量百分浓度为20～50％、二氧化硅纯度＞99.999％、硅溶胶颗粒平均粒度为2～40nm。

3.如权利要求1所述的催化用纳米二氧化硅溶胶颗粒的制备方法，其特征在于：

所述隔离剂由低分子胺类化合物组成，所述润滑剂由低级醇或低分子烷烃组成，所述悬浮剂选自低分子、低粘度的醇类或酯类聚合物。

4.如权利要求1所述的催化用纳米二氧化硅溶胶颗粒的制备方法，其特征在于：

所述隔离剂为氨气、甲胺中的任意一种或所述氨气与所述甲胺的混合物，所述润滑剂为甲醇、甲烷或丙烷中的任意两种所组成的混合物，所述悬浮剂为聚乙二醇、醋酸乙烯酯中的任意一种，所述成型模板为吡啶、嘧啶、吡喃中的任意两种所组成的混合物。