[发明专利]一种乙酰丙酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种乙酰丙酸酯的制备方法，包括：将六碳糖类化合物和催化剂加入三烷氧基甲烷中，在第一预设温度、第一预设压力、第一预设长下，六碳糖类化合物在三烷氧基甲烷及催化剂的催化作用下，生成乙酰丙酸酯。

技术领域

本发明涉及化学品的制备方法，具体涉及一种乙酰丙酸酯的制备方法。

背景技术

石油资源的日趋减少及全球变暖要求人们寻找一种绿色环保可持续的能源以减少对矿物燃料的依赖。乙酰丙酸酯是一种生物质基重要的平台分子之一，可进行氧化、还原、取代、聚合、加成等各种反应，是一种在涂料、香料、食品和医药等行业具有广泛应用前景的重要平台分子。乙酰丙酸的短链脂肪酸酯，因其性质与生物柴油极为相似，因此可以作为一种潜在生物燃料或燃料添加剂。

目前，乙酰丙酸酯的生产方法主要有四条途径：乙酰丙酸直接酯化法、糠醇酸醇解法、5-氯甲基糠醛醇解法和糖类化合物直接醇解法。乙酰丙酸直接酯化法反应条件温和，收率较高，但因原料乙酰丙酸价格昂贵，提纯困难，导致该法生产乙酰丙酸酯成本较高。糠醇酸醇解法是先由糠醛加氢获得糠醇，糠醇在酸性条件下醇解得到乙酰丙酸乙酯，此法设计多步反应，且糠醇提纯困难，涉及高压加氢，工艺复杂，设备要求高，限制了此路径的发展；5-氯甲基糠醛醇解法的原料5-氯甲基糠醛的制备过程中需要浓盐酸的参与，且收率较低，这导致设备腐蚀严重，原子利用率低；糖类化合物直接醇解法，原料来源广泛，工艺简单，是目前生产乙酰丙酸酯最具有发展前景的一条路径。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种乙酰丙酸酯的制备方法，以期解决上述技术问题。

为实现上述技术目的，本发明提供一种乙酰丙酸酯的制备方法，包括：

将六碳糖类化合物和催化剂加入三烷氧基甲烷中，在第一预设温度、第一预设压力、第一预设长下，上述六碳糖类化合物在上述三烷氧基甲烷及上述催化剂的催化作用下，生成乙酰丙酸酯。

根据本发明实施例，其中，上述六碳糖类化合物包括以下至少之一：果糖、葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、微晶纤维素。

根据本发明实施例，其中，上述催化剂包括以下任意一种：负载磷钨酸的催化剂、负载磷钼酸的催化剂、负载硅钨酸的催化剂、负载硅钼酸的催化剂。

根据本发明实施例，其中，上述负载磷钨酸的催化剂的载体、上述负载磷钼酸的催化剂的载体、上述负载硅钨酸的催化剂的载体、上述负载硅钼酸的催化剂的载体均包括以下任意一种：二氧化硅、二氧化锆、氧化钛、活性炭。

根据本发明实施例，其中，上述三烷氧基甲烷包括以下至少之一：原甲酸三甲酯、原甲酸三乙酯。

根据本发明实施例，其中，上述六碳糖类化合物和三烷氧基甲烷的质量比包括1:5～1:100。

根据本发明实施例，其中，上述催化剂与上述六碳糖类化合物的质量比为0.1～10。

根据本发明实施例，其中，上述第一预设温度包括50～100℃。

根据本发明实施例，其中，上述第一预设压力包括0.1～5Mpa。

根据本发明实施例，其中，上述第一预设时长包括1～48h。

本发明提供一种乙酰丙酸酯的制备方法，将六碳糖类化合物和催化剂加入到三烷氧基甲烷中，在特定温度和压力下，在催化剂的催化作用下，六碳糖类化合物和三烷氧基甲烷反应生成中间产物5-(甲氧基甲基)-2-糠醛，中间产物5-(甲氧基甲基)-2-糠醛进一步的与三烷氧基甲烷反应生成乙酰丙酸酯，本发明制备的乙酰丙酸酯易于从生物质溶液中分离，六碳糖类化合物作为原料，来源广泛，乙酰丙酸酯的制备工艺简单，副产物少，产物收率高，便于推广使用。

附图说明

图1示意性示出了利用气相色谱法检测本发明制备的乙酰丙酸甲酯的气相色谱图。