[发明专利]一种可膨胀石墨及其制备方法有效
申请号: | 202111224737.8 | 申请日: | 2021-10-21 |
公开(公告)号: | CN113735113B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 栾小贺;高洪国;李焱雄;赵凯明 | 申请(专利权)人: | 青岛洛唯新材料有限公司 |
主分类号: | C01B32/225 | 分类号: | C01B32/225 |
代理公司: | 北京众达德权知识产权代理有限公司 11570 | 代理人: | 韦汉 |
地址: | 266613 山东省青岛市莱*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膨胀 石墨 及其 制备 方法 | ||
本发明特别涉及一种可膨胀石墨及其制备方法,属于膨胀石墨的制备技术领域,方法包括:将原料石墨混合于第一插层剂,后加入第一氧化剂进行一次氧化插层,获得第一浆液;将所述第一浆液进行压滤洗涤,获得一次插层石墨;将所述一次插层石墨混合于所述第二插层剂,后加入第二氧化剂进行二次氧化插层,获得第二浆液;将所述第二浆液进行洗涤烘干,获得可膨胀石墨;通过两次氧化插层,有效的提高了可膨胀石墨的氧化程度,使得更多的插层剂插入到石墨间层中去。
技术领域
本发明属于膨胀石墨技术领域,特别涉及一种可膨胀石墨及其制备方法。
背景技术
随着我国大力发展节能环保、新能源、高端装备制造、新材料等战略新兴产业,可膨胀石墨的市场需求不断增加,而优质的高倍率可膨胀石墨才是市场的主流产品,目前,常规生产工艺出产的可膨胀石墨氧化程度不高,而可膨胀石墨的氧化程度决定了其物料本身的膨胀倍率,氧化越充分其膨胀倍率越高。
发明内容
本申请的目的在于提供一种可膨胀石墨及其制备方法,以解决目前生产的可膨胀石墨氧化程度不高,而导致的膨胀倍率低的问题。
本发明实施例提供了一种可膨胀石墨的制备方法,所述方法包括:
将原料石墨混合于第一插层剂,后加入第一氧化剂进行一次氧化插层,获得第一浆液;
将所述第一浆液进行压滤洗涤,获得一次插层石墨;
将所述一次插层石墨混合于所述第二插层剂,后加入第二氧化剂进行二次氧化插层,获得第二浆液;
将所述第二浆液进行洗涤烘干,获得可膨胀石墨。
可选的,所述一次氧化插层和所述二次氧化插层的反应温度为10℃-30℃。
可选的,所述第二插层剂的质量浓度大于等于所述第一插层剂的质量浓度。
可选的,所述一次氧化插层的时间为30min-60min,所述二次氧化插层的时间为20min-40min。
可选的,所述第一插层剂为浓度为68%±2%的硫酸,所述第一氧化剂为高猛酸钾,所述第一浆液在压滤洗涤前加入质量浓度为35%±2%的双氧水以消除多余的第一氧化剂,所述浓度为68%±2%的硫酸、所述原料石墨、所述高猛酸钾和所述质量浓度为35%±2%的双氧水的质量比为2.5-3.5:1:0.10-0.14:0.10-0.14;
所述第二插层剂为浓度为70%±2%的硫酸,所述第二氧化剂为高猛酸钾,所述第二浆液在洗涤烘干前加入质量浓度为35%±2%的双氧水以消除多余的第二氧化剂,所述浓度为70%±2%的硫酸、所述一次插层石墨、所述高猛酸钾和所述质量浓度为35%±2%的双氧水的质量比为2.5-3.5:1:0.10-0.14:0.10-0.14。
可选的,所述第一插层剂为浓度为70%±2%的硫酸,所述第一氧化剂为重铬酸钠,所述浓度为70%±2%的硫酸、所述原料石墨和所述重铬酸钠的质量比为2.5-3.5:1:0.10-0.14;
所述第二插层剂为浓度为72%±2%的硫酸,所述第二氧化剂为重铬酸钠,所述浓度为72%±2%的硫酸、所述一次插层石墨和所述重铬酸钠的质量比为2.5-3.5:1:0.10-0.14。
可选的,所述第一插层剂为浓度为98%±1%的硫酸,所述第一氧化剂为双氧水,所述浓度为98%±1%的硫酸、所述原料石墨和所述重铬酸钠的质量比为2.5-3.5:1:0.10-0.14;
所述第二插层剂为浓度为98%±1%的硫酸,所述第二氧化剂为双氧水钠,所述浓度为98%±1%的硫酸、所述一次插层石墨和所述双氧水的质量比为2.5-3.5:1:0.10-0.14。
可选的,所述第一插层剂和第二插层剂还可以为混合酸,所述混合酸的成分以质量分数计包括:AR级硝酸1-3份和与对应氧化剂匹配浓度的硫酸3-5份。
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