[发明专利]一种可控形貌的镁基耐火材料杂质改性方法

说明书

本发明涉及一种可控形貌的镁基耐火材料杂质改性方法，包括以下步骤：1)制备镁基材耐火材料的低熔点杂质相钙镁橄榄石；2)在步骤1)的钙镁橄榄石粉体中加入改性剂La₂O₃进行混合，并干燥；3)将混合好的物料放入压片机中压制成型并干燥；4)将干燥后的试样，置入1300℃以上的高温炉中反应烧结。本发明的优点是：工艺流程简单，成本低，形貌可控制，对低品位菱镁矿进行杂质改性处理，提高了其综合利用率，节约能源。

技术领域

本发明属于耐火材料杂质改性过程控制领域，尤其涉及一种可控形貌的镁基耐火材料杂质改性方法。

背景技术

氧化镁(MgO)具有高熔点，抗碱性渣侵蚀能力强等优点，广泛应用于钢铁冶金、有色金属冶炼和水泥等行业。天然菱镁矿是获得氧化镁的重要来源之一。然而，由于菱镁矿资源的粗放经营，导致优质资源相对短缺，而占我国菱镁矿储量1/3的低品位菱镁矿(氧化镁含量35％～42％)资源却被闲置或废弃堆放，造成资源极大浪费，也导致生态破坏和环境污染。因此对低品位菱镁矿开发利用迫在眉睫。

低品位菱镁矿由于硅钙等杂质含量高而难以满足生产耐火材料和高性能镁化工材料的要求，不能直接使用。普通镁质耐火材料中方镁石晶粒间是由低熔点的硅酸盐相组成，且在方镁石晶粒间连续分布。在高温下低熔点的硅酸盐相先行软化或形成液相，显著降低镁质耐火材料的高温使用性能和抗渣侵蚀性能。为此，要从根本上改善镁质耐火材料性能，应对其显微结构进行设计和改进，对镁砂中方镁石晶界相进行改性，即减少或消除低熔点硅酸盐相、改变硅酸盐相在晶粒间的连续分布状态、提高硅酸盐相的耐火度。这不仅可以提高低品位菱镁矿的综合利用率，拓宽镁质材料的应用领域，还可以节约能源，降低污染，保护环境。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种可控形貌的镁基耐火材料杂质改性方法，工艺流程简单，形貌可控制，获得改性效果优良、显微组织形貌可控的新型杂质改性方法。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种可控形貌的镁基材耐火材料杂质改性方法，包括以下步骤：

1)制备镁基材耐火材料的低熔点杂质相钙镁橄榄石；

2)在步骤1)的钙镁橄榄石粉体中加入改性剂La₂O₃进行混合，并干燥；

3)将混合好的物料放入压片机中压制成型并干燥；

4)将干燥后的试样，置入1300℃以上的高温炉中反应烧结。

步骤1)所述的钙镁橄榄石以CaO、SiO₂、MgO分析纯试剂为原料，采用高温固相反应法合成，按照生成钙镁橄榄石CaO·MgO·SiO₂的反应方程式制备，反应方程式为：

MgO+CaO+SiO₂＝CaO·MgO·SiO₂。

所述的CaO、SiO₂、MgO分析纯试剂按摩尔比n(CaO:SiO₂:MgO)＝1:1:1的比例混合，所述的高温固相法的反应温度控制在1400±10℃，并在1400±10℃保温5h以上。

步骤2)所述的改性剂La₂O₃占钙镁橄榄石粉体与改性剂La₂O₃的混合物的重量百分比为10wt％～30wt％，以无水乙醇为介质，以300～350r/min的速度球磨混合5h以上。

步骤3)中在压片机中压制成的柱状试样。

步骤4)中干燥后的试样置入高温炉，在空气气氛中1300～1400℃进行反应烧结，烧结时升温速率为3℃～5℃/min，并在1300～1400℃保温5h以上。