[发明专利]一种电池级稀土电解质的制备方法和制备系统有效

专利信息
申请号: 202111228185.8 申请日: 2021-10-21
公开(公告)号: CN113816416B 公开(公告)日: 2022-08-02
发明(设计)人: 王谒 申请(专利权)人: 包头市鑫业新材料有限责任公司
主分类号: H01M10/0562 分类号: H01M10/0562;C01F17/10;C01F17/265;C01D15/04;C01D3/02;B01F27/90;B01F35/32;B01J4/00;B01J19/00;G01N1/10
代理公司: 长沙智德知识产权代理事务所(普通合伙) 43207 代理人: 黄宇
地址: 014000 内蒙古*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 电池 稀土 电解质 制备 方法 系统
【说明书】:

发明公布了一种电池级稀土电解质的制备方法,通过将碳酸镧铈、氟化锂和氟化钾等与氟化氢进行氟化反应制得成品。本发明还提供一种电池级稀土电解质的制备系统,它包括主氟化炉和原料氟化炉,所述原料氟化炉的出料口通过连接管与主氟化炉的进料端连通;原料氟化炉包括炉体,所述炉体内由上至下间隔设置有反应温度依次上升的反应室,相邻两个反应室之间通过隔热挡板隔开并通过隔热挡板上的物料孔连通,所述物料孔处设置有物料开关,炉体上于最上层的反应室处设置有进料管;所述反应室内设置有绕炉体轴线旋转的搅拌部。本发明的目的是提高制备的电解质品质。

技术领域

本发明涉及电解质领域,具体为一种电池级稀土电解质的制备方法和制备系统。

背景技术

用于电池等制品的电解质常见制备工艺为将稀土+氟化锂等投入到氟化炉内,氟化炉内的电热棒等加热装置对炉内进行加温,通过补入氟化氢气体等与稀土、氟化锂等进行反应,从而制得成品。但现有的制备工艺中物料各成分的反应分解温度不同,导致部分物料氟化不彻底,从而影响成品的品质。

发明内容

本发明的目的是针对以上问题,提供一种电池级稀土电解质的制备方法,能够提高制备的电解质品质。

为实现以上目的,本发明采用的技术方案是:一种电池级稀土电解质的制备方法,其制备的过程包括以下步骤:

1)将碳酸镧铈加入氟化系统中与氟化氢气体通过分段提温的方式进行氟化,碳酸镧铈氟化后得到氟化稀土,氟化温度为100-500摄氏度,时间为4-8小时,通过分段提温的方式,解决因为各原素的反应分解温度不同,导致氟化不彻底的问题;碳酸镧铈的REO大于45%;

2)将步骤1中的氟化稀土以及氟化锂和氟化钾的混合物加入氟化系统中进行氟化得到成品,氟化稀土以重量份数计为85-95份,氟化锂和氟化钾的混合物以重量份数计为5-10份,氟化温度为400-600摄氏度,氟化时间为7-10小时;

3)步骤2中制得的成品在出炉后禁止用金属器械接触产品,需使用非金属器械装入包装袋。

进一步的,步骤2中氟化锂和氟化钾的混合物各组分以重量份数计分别为:氟化锂60-80份,氟化钾20-30份,这样在保证产品导电效果的同时降低生产成本,这是因为钾与锂于元素周期表内为相同族,加入氟化钾后,钾的原子半径大,金属性较强,熔点较低,价格相较于氟化锂,便宜很多,所以降了成本;也同时因降低了炉内熔点,增强了导电性,提高了电解效率。

进一步的,氟化锂和氟化钾的混合物加入步骤2前先进行氟化提纯,氟化提纯的工艺为将氟化锂、氟化钾、氟化氢和水加入氟化炉中进行氟化提纯,氟化提纯经过100-400摄氏度的提温,氟化时间为0.5-1.5小时。

进一步的,因氟化氢气体是无水的,产生氢氟酸有限,氟化不彻底,所以根据需要加入质量占固态物料质量1-8%的水。

采用上述步骤制备成品时,由于分段提温的前后段温度较大,从而会出现第二炉原料制备时需等待设备冷却,整个过程等待较长;且整个氟化过程需完整的完成从低温到高温的过程,耗能较大,为减少等待时间,提高生产效率,同时减少耗能,降低企业生产成本,本申请还提供一种电池级稀土电解质的制备系统,它包括主氟化炉和原料氟化炉,所述原料氟化炉的出料口通过连接管与主氟化炉的进料端连通,步骤1以及氟化锂和氟化钾的氟化提纯在原料氟化炉中进行氟化,由于氟化锂和氟化钾的氟化提纯时间较长且所需物料与步骤1也不相同,故在实际工作过程中,原料氟化炉可设置两个,分别用于步骤1的反应以及氟化锂和氟化钾的氟化提纯,用于氟化锂和氟化钾氟化提纯的原料氟化炉可通过多通管与不同的主氟化炉连接;所述原料氟化炉包括炉体,所述炉体内由上至下间隔设置有反应温度依次上升的反应室,相邻两个反应室之间通过隔热挡板隔开并通过隔热挡板上的物料孔连通,所述物料孔处设置有物料开关,炉体上设置有与最上层的反应室连通的进料管;所述反应室内设置有绕炉体轴线旋转的搅拌部。

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