[发明专利]一种曲安奈德的制备方法

权利要求书

1.一种曲安奈德的制备方法，其特征在于，其反应路线为：

。

2.根据权利要求1所述的一种曲安奈德的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：

（1）将化合物I加入到有机溶剂中，在-5℃~0℃，向其中滴加吡啶氢氟酸溶液，滴毕，0℃~5℃保温反应，反应完毕，得反应液；

（2）将反应液倒入冰水中淬灭，控温10℃以下，滴加碱性溶液，调节溶液pH=7-8，分液，得有机相；

（3）将有机相降温并保持0℃~5℃，向其中滴加碳酸钠水溶液，滴毕，5℃~10℃反应，反应完毕，控温10℃以下，向其中滴加冰醋酸调节pH=7-8，减压浓缩，浓缩完毕，降温至30℃，向浓缩物中加水，搅拌，过滤，抽干得曲安奈德湿品；

（4）将曲安奈德湿品加入反应瓶中，加入乙醇，升温至75℃~80℃，搅拌，抽滤，母液降温至25℃~30℃继续搅拌析晶，过滤，干燥得曲安奈德。

3.根据权利要求2所述的一种曲安奈德的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述有机溶剂为二氯甲烷；化合物I与有机溶剂的质量体积比为1g：3-5ml。

4.根据权利要求2所述的一种曲安奈德的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述吡啶氢氟酸溶液的质量分数为70%，化合物I与吡啶氢氟酸溶液的质量体积比为1g：3-5ml。

5.根据权利要求2所述的一种曲安奈德的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液，质量分数为10%。

6.根据权利要求2所述的一种曲安奈德的制备方法，其特征在于，步骤（3）中碳酸钠水溶液的质量分数为10%，以纯物质的摩尔比计，碳酸钠：化合物I=1.5-2:1。

7.根据权利要求2所述的一种曲安奈德的制备方法，其特征在于，步骤（3）中向浓缩物中加水时，水的质量为化合物I质量的10-15倍。

8.根据权利要求2所述的一种曲安奈德的制备方法，其特征在于，步骤（4）中乙醇的质量为化合物I质量的5-8倍。

9.根据权利要求2所述的一种曲安奈德的制备方法，其特征在于，所述化合物I的合成路线为：。