[发明专利]一种磁性锂皂石复合聚合物重金属离子吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种磁性锂皂石复合聚合物重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于有如下工艺步骤：

A）将FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O和去离子水加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，氮气保护30min后升温到50～80°C，然后滴加质量浓度为25～30%的氨水溶液，氨水溶液滴加完毕后氮气保护恒温反应3～6h，降温至室温，去离子水洗涤3～5次，磁铁分离，得到磁性纳米粒子；FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、质量浓度为25～30%的氨水溶液和去离子水的质量比为10～30:5～10：25～60:100～200；

B) 将磁性纳米粒子、硅烷偶联剂KH570和去离子水加入到三口烧瓶中搅拌均匀，氮气保护30min后升温到50～80°C，然后滴加质量浓度为25～30%的氨水溶液，氮气保护恒温反应3～6h后降温至室温，去离子水洗涤3～5次，磁铁分离，得到KH570改性纳米磁性粒子；磁性纳米粒子、硅烷偶联剂KH570、质量浓度为25～30%的氨水溶液和去离子水的质量比为1～5: 2～15：2～15:100～200；

C）将NaOH溶解于200mL去离子水，冰浴中将丙烯酸缓慢滴加到NaOH水溶液，搅拌反应0.5～2h，得到部分中和丙烯酸水溶液；将KH570改性磁性纳米粒子、丙烯酰胺、锂皂石、聚乙烯基吡咯烷酮和交联剂加入到部分中和丙烯酸水溶液，搅拌均匀，升温至50～60℃，加入氧化还原引发剂，引发聚合反应3～5小时，最后将产物用无水乙醇洗涤3～5次，磁性分离，80℃烘干，粉碎，得到磁性锂皂石复合聚合物重金属离子吸附剂；丙烯酸和NaOH的摩尔比为1：0.5～0.8；丙烯酸与丙烯酰胺的质量比为1～5：1～5；交联剂占丙烯酸和丙烯酰胺单体质量总量的0.1～0.8%；氧化还原引发剂占丙烯酸和丙烯酰胺单体质量总量的0.1%～2.0%，所述的氧化还原引发剂包括氧化剂和还原剂，氧化剂和还原剂的摩尔比为1～2：1；锂皂石占丙烯酸和丙烯酰胺单体质量总量的5～20%；KH570改性磁性纳米粒子占丙烯酸和丙烯酰胺单体质量总量的5～30%；聚乙烯基吡咯烷酮占丙烯酸和丙烯酰胺单体质量总量的3～15%；

D) 磁性锂皂石复合聚合物重金属离子吸附剂的饱和磁化强度为3～14 emu/g，剩磁和矫顽力均趋于零，具有顺磁性和磁响应性，吸水凝胶体的凝胶强度为5～20Pa.s，对于初始浓度为100～1000mg/L重金属离子水溶液，重金属离子吸附容量达到30～440mg/g，50～80min达到吸附平衡，再生循环利用5次后的重金属离子吸附容量超过第一次吸附容量的75%。

2.根据权利要求1所述的一种磁性锂皂石复合聚合物重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的交联剂选自N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双丙烯酸酯、一缩乙二醇双丙烯酸酯、二缩乙二醇双丙烯酸酯、1,3-丙二醇双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和聚乙二醇双丙烯酸酯。

3.根据权利要求1所述的一种磁性锂皂石复合聚合物重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠，还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠和硫酸亚铁。

4.根据权利要求1所述的一种磁性锂皂石复合聚合物重金属离子吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的重金属离子选自Cd²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Cr³⁺和Cr⁶⁺。