[发明专利]一种乳酸的纯化方法有效
申请号: | 202111231236.2 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN113880710B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 单雨瑶;王竞辉;杨付伟;马光;王琛;刘英俊;贾子樊;孙烨 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/47;C07C59/08 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 纯化 方法 | ||
本发明提供一种乳酸的纯化方法,步骤包括:1)将粗乳酸料液通过离子交换去除离子杂质,再进行浓缩,得到乳酸料液;2)将步骤1)的乳酸料液、固相树脂、蛋白酶溶液混合,进行酶催化反应使乳酸固定在树脂上,反应结束后经过滤,洗涤,得到乳酸‑树脂复合物;3)将步骤2)的乳酸‑树脂复合物加入到切割剂中进行切割反应,再经过滤收集滤液,蒸发去除滤液中的切割液,得到所述纯化后的乳酸。本发明步骤简单,省略了传统乳酸提纯工艺中必需的纳滤、脱色、分子蒸馏等工艺,有效提升了操作效率,降低了分离过程的能耗,且能够得到高纯度的乳酸产品,有效降低乳酸分离流程的成本。
技术领域
本发明属于生物技术领域,涉及一种乳酸的纯化方法,具体设计一种采用固相树脂对乳酸进行提纯的方法。
背景技术
目前,由于不可降解塑料的大量使用和浪费所造成的“白色污染”已经成为制约全球可持续发展的严重问题,因此生物可降解塑料的需求大幅增长,其中最重要、市场最广阔的一种为聚乳酸(PLA)。聚乳酸能够在特定条件下降解为小分子,产生二氧化碳和水,能够缓解白色污染造成的环境压力,改善生态环境。并且聚乳酸安全无毒,抗菌透气,具有良好的力学性能和加工性能可用于食品包装袋、餐盒、纺织品、工程塑料等。
聚乳酸的制备需要用到高纯度的乳酸做单体,而乳酸的主要制备方法有化学法、发酵法、酶催化法等。其中化学法需要用到毒性较大的氢氰酸,造成严重的污染问题,并且产生的均为外消旋乳酸,无法用于聚乳酸的制备,因此多数乳酸厂家采取的主流制备方法为发酵法,利用微生物的代谢作用将葡萄糖或淀粉原料转化为乳酸,与化学法相比具有原料成本低,环保、低污染等优势。但是,微生物的发酵需要加入酵母粉、无机盐等营养物质,且过程中的代谢产物比较复杂,除了乳酸之外还有大量蛋白、色素、杂酸、杂醇等,影响乳酸的化学纯度,进而影响聚乳酸的品质和应用性能。在目前已经工业化的乳酸产业中,需要采用板框过滤除去菌体,离子交换脱盐,纳滤去除小分子杂质,最终分子蒸馏得到高纯度乳酸,每一步仅针对一种杂质进行去除,缺乏针对性的除杂措施。并且该过程会产生大量废水、废渣等,造成了极大的资源浪费和污染。
上述乳酸分离纯化思路是将杂质分步骤从发酵液中去除,但是尚有未能定性的杂质,仍残留于乳酸产品中,影响产品的纯度以及下游的使用。因此需要开发一种高效便捷的乳酸纯化方式。目前已经有学者研究了酯化精馏法、萃取法、双极膜电渗析法、模拟移动床等工艺对于乳酸进行提纯。例如专利CN111620771A将低浓度乳酸粗产品与异戊醇作为反应物,在酯化反应精馏塔进行反应精馏得到乳酸异戊酯,同时脱除反应生成的水。塔釜的乳酸异戊酯送至精馏塔进行精制,得到高纯度乳酸异戊酯。后将乳酸酯水解,在塔底得到高纯度乳酸。专利CN105073703 A利用模拟移动床色谱分离乳酸铵发酵液,其中不需经过酸化步骤,得到高纯度的乳酸溶液。上述精馏步骤的能耗较大,乳酸产品的综合成本高,少有厂家采用,而色谱分离技术尚处于研究阶段,没有工业化应用的实践。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题,本发明主要解决的是现有的乳酸发酵液中杂质含量多、分离困难,并且现有的乳酸纯化工艺能耗大、步骤长、收率低等问题。本发明主要采用固相树脂纯化的方式对乳酸进行提纯,该方法通过固相树脂上的活性基团与乳酸进行键合连接,从而将乳酸连接在树脂上,用有机溶剂和水洗脱掉可溶性杂质后,用切割液将乳酸从树脂上切割下来,切割液经过刮板蒸发脱除溶剂后获得高纯乳酸。
本发明提供一种乳酸的纯化方法,步骤包括:
1)将粗乳酸料液通过离子交换去除离子杂质,再进行浓缩,得到乳酸料液;
2)将步骤1)的乳酸料液、固相树脂、蛋白酶溶液混合,进行酶催化反应使乳酸固定在树脂上,反应结束后经过滤,洗涤,得到乳酸-树脂复合物;
3)将步骤2)的乳酸-树脂复合物加入到切割剂中进行切割反应,再经过滤收集滤液,蒸发去除滤液中的切割液,得到所述纯化后的乳酸。
本发明纯化方法,步骤1)中,所述的粗乳酸料液,其中含有的乳酸的质量浓度为12-20%,优选13-17%;
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