[发明专利]一种烟用爆珠精油中甲醇含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种利用全汽化顶空气相色谱法测定烟用爆珠精油中甲醇含量的方法，包括如下步骤：①将烟用爆珠精油超声处理后置于顶空瓶中并密封；②将步骤①的顶空瓶置于顶空进样器中，通过全汽化顶空气相色谱测定顶空瓶中甲醇的信号值；③将步骤②得到的甲醇信号值代入标准曲线，即可得到烟用爆珠精油中甲醇含量。本发明的检测方法操作简便，精确度高。

技术领域

本发明涉及甲醇含量的检测技术领域，尤其涉及一种利用全汽化顶空气相色谱法准确测定烟用爆珠精油中甲醇含量的方法。

背景技术

甲醇是一种重要的有机原料，在工业上有着广泛应用。甲醇具有很强的毒性，一旦被人体摄入，会代谢为对中枢神经有害的甲酸和甲酸盐，严重时会导致失明、昏迷甚至死亡。因此，在食品、饮用水和空气中，甲醇浓度具有严格的限制，必须在5-10mg/kg以下。烟用爆珠精油是一种重要食品添加剂，在溶解、萃取、合成等工艺过程中会使用大量乙醇、丙二醇和石油醚等残留甲醇的化学溶剂，这些残留的甲醇可能被带入到食品中，进而对人体健康产生严重威胁。鉴于此，需要建立一种快速准确测定烟用爆珠精油中残留甲醇含量的方法，对保证食品品质以及降低安全风险具有重要的指导作用。

目前，烟用爆珠精油(油相)中甲醇含量的检测方法主要是气相色谱法与高效液相色谱法。对于气相色谱法，由于烟用爆珠精油体系中含有高沸点溶剂如辛癸酸甘油酯(沸点为456℃)，直接进样检测会污染进样系统，进而影响仪器使用寿命；因此，为了降低风险，检测前需要使用有机溶剂进行萃取分离等预处理步骤，这些预处理不仅操繁琐复杂、效率低，而且影响检测结果的准确性。高效液相色谱法虽然分离效率高，不需要考虑辛癸酸甘油酯沸点高难挥发问题，但由于甲醇缺乏显色基，检测前需要将甲醇与有机溶剂混合衍生为带有甲氧基的稳定衍生物(显色剂)以提高分析灵敏度；这不仅复杂耗时，而且对有机溶剂的消耗较多。此外，拉曼光谱法、红外光谱法、紫外-可见光光谱法和分光光度法等方法也被用于测量油相中的甲醇含量。拉曼光谱法、红外光谱法、紫外-可见光光谱法是基于测定甲醇中的特征官能团(甲基)的特征峰来测定甲醇含量，其主要问题是会受到样品复杂基质的影响，检测灵敏度不高；而分光光度法测定甲醇的原理是将甲醇氧化为甲醛，甲醛与显色剂如亚硫酸品红、变色酸等反应显色后进行光度法测定；显然，该方法操作复杂耗时，且检测过程产生的甲醛对人体有害。因此，有必要开发一种能够克服以上缺点的新的检测方法来测定烟用爆珠精油中甲醇含量，为工厂生产和实验室研究提供有效的技术帮助。

为解决上述问题提出本发明。

发明内容

为了克服现有技术烟用爆珠中甲醇含量测定方法的缺点和不足，本发明提供了一种利用全汽化顶空气相色谱法准确测定烟用爆珠精油体系中甲醇含量的方法。本发明的方法具有检测速度快、结果准确度高、操作简便等优点，克服了目前测定油相体系中甲醇含量所存在的弊端。

本发明采用全汽化顶空气相色谱法测定烟用爆珠精油中的甲醇含量，具体的原理是：在密闭的顶空瓶中，当顶空平衡温度超过甲醇沸点时，烟用爆珠精油中的甲醇会从液相中全部转移到气相中；基于全汽化顶空气相色谱法测定甲醇的信号值，然后通过标准曲线计算出烟用爆珠精油中的甲醇含量。

本发明通过下述技术方案实现：

一种利用全汽化顶空气相色谱法准确测定烟用爆珠精油中甲醇含量的方法，包括如下步骤：

①将烟用爆珠精油超声处理后置于顶空瓶中并密封；超声处理的条件优选为：400w，时间：5min；烟用爆珠精油可以为液体；

②将步骤①的顶空瓶置于顶空进样器中，通过全汽化顶空气相色谱测定顶空瓶中甲醇的信号值；

③将步骤②得到的甲醇信号值代入标准曲线，即可得到烟用爆珠精油中甲醇含量。

优选地，步骤②甲醇峰的出峰时间在0.668min。