[发明专利]一种基于无机钙钛矿量子点CsPbBr3

权利要求书

1.基于一种无机钙钛矿量子点CsPbBr₃检测双酚A的光电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）CsPbBr₃量子点的制备

取10 ~ 30 mg溴化铯，20 ~ 40 mg溴化铅和0.1 ~ 0.5 g聚乙烯吡咯烷酮溶于1 ~ 5mL的N,N-二甲基甲酰胺中，在室温下搅拌30 ~ 60 min，取上述搅拌均匀的溶液100 ~ 500μL加入到2 ~ 8 mL异丙醇中，继续在室温下剧烈搅拌1 ~ 3 h后，在9000r下离心，离心后将产品分散在1 ~ 5 mL异丙醇中，制得CsPbBr₃量子点；

（2）MgIn₂S₄纳米片的制备

取0.1 ~ 0.4 g四水合乙酸镁和0.2 ~ 0.5 g水合硝酸铟溶解于10 ~ 30 mL超纯水中，室温下搅拌30 ~ 60 min后，向溶液中加入0.2 ~ 0.4 g的L-半胱氨酸，继续在室温下搅拌10 ~ 30 min后，转入反应釜中，在120 ~ 200 °C条件下水热反应10 ~ 24 h，冷却至室温后，所得产物用无水乙醇和超纯水各洗涤3次，在40 ~ 60 °C下真空干燥12 h，制得MgIn₂S₄纳米片材料；

（3）光电化学传感器的制备

1）将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗，氮气吹干；

2）取10 µL、4 ~ 10 mg/mL的MgIn₂S₄水溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面，室温下自然晾干；

3）在修饰的电极表面继续滴加10 ~ 30 µL CsPbBr₃量子点溶液，室温下自然晾干；

4）将修饰的ITO电极浸入到含有0.1 ~ 0.3 mol/L吡咯、5 ~ 30 mmol/L硫酸和10 ~ 30μmol/L双酚A水溶液中，利用循环伏安法，对ITO电极进行电沉积，电压范围设置为-0.2 ~0.8 V，扫速为100 mV/s；

5）电沉积结束后，用体积比为40：1的甲醇和乙酸的混合溶液对ITO电极进行清洗，以洗脱电极上沉积的双酚A模板分子；

6）将洗脱后的电极进入浓度为0.0005 ~ 50 μmol/L的双酚A水溶液中，浸泡5 ~ 10min后，用超纯水清洗电极，制得一种检测双酚A的光电化学传感器。

2.如权利要求1所述制备方法制备得到的光电化学传感器的检测方法，其特征在于，步骤如下：

（1）使用电化学工作站以三电极体系进行测试，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，制备的ITO修饰的传感器为工作电极，在10 mL、pH 5.0 ~ 8.0的PBS，0.01 ~ 0.5mol/L的抗坏血酸缓冲溶液中进行测试；

（2）用时间-电流法对双酚A进行检测，设置电压为-0.1 ~ 0.1 V，运行时间120 s，光源波长为400 ~ 450 nm；

（3）电极放置好之后，每隔20 s开灯持续照射20 s，记录光电流，绘制工作曲线；

（4）将待测的双酚A溶液代替双酚A标准溶液进行检测。