[发明专利]一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法

说明书

本发明公开了一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，本方法采用单晶炉制备，单晶炉炉内依次形成有用于向坩埚内添加原料的备料区、用于熔融原料的熔料区以及晶体生长的生长区，在单晶炉炉外设有与备料区相连通的加料装置，并通过加料装置向坩埚内添加原料，然后水平移动装有原料的坩埚，使坩埚进入熔料区并使原料熔化；然后移动坩埚回到备料区，重复备料区加料和熔料区熔料，直到原料添加到需要的量并熔化，移动坩埚至生长区，即可进行晶体生长。本发明能够有效保证产品成型厚度，保证产品成型质量及利用率。

技术领域

本发明涉及晶体材料制备技术领域，具体涉及一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法。

背景技术

水平定向凝固法是一种制备板条状大尺寸蓝宝石晶体、Re:YAG晶体，Ce:Y(Lu)AG/Al2O3共晶陶瓷等材料的方法。具有成本低、无核心侧心、生长周期短、晶体缺陷少等优点。

使用水平定向凝固法制备产品时，产品的长度和宽度可以通过坩埚尺寸调节，但高度方向尺寸往往受到较大限制，水平定向凝固法钨棒发热体的主要部分位于上下两端，为了保证竖直方向温度梯度较小而有利于晶体稳定生长，上下发热体必须保证较短间隔距离，这就要求坩埚的高度不能过高。为了尽可能提高原料密度，增大产品厚度（生长晶体的厚度），一般使用粉末原料压制的饼状或棒状原料。但即使如此，因为压制原料密度有限且块状原料之间存在间隙，成品毛坯的厚度往往只有坩埚的1/2左右，同时压制原料的过程除了会提高成本外，也增大了混入杂质的风险，影响了最终产品的质量。其次，在产品制备过程中，钼坩埚表面在高温下会有一定量的挥发，坩埚内壁的挥发物易附着在产品毛坯底部、侧面甚至产品内部形成缺陷源，影响产品质量与利用率。最后，在抽取真空过程中，原料易被抽取一部分，进一步影响产品厚度及利用率。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，以有效提高产品成型厚度，保证产品成型质量及利用率。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

一种基于水平定向凝固法生长晶体的方法，本方法采用单晶炉制备，单晶炉炉内依次形成有用于向坩埚内添加原料的备料区、用于熔融原料的熔料区以及晶体生长的生长区，在单晶炉炉外设有与备料区相连通的加料装置，并通过加料装置向坩埚内添加原料，然后水平移动装有原料的坩埚，使坩埚进入熔料区并使原料熔化；然后移动坩埚回到备料区，重复备料区加料和熔料区熔料，直到原料添加到需要的量并熔化，移动坩埚至生长区，即可进行晶体生长。

进一步地，所述加料装置包括备料室和加料管，备料室斜向设于单晶炉炉外并与备料区相对应，备料室呈柱形壳状结构，且开口朝上，在备料室开口端密封安装有密封盖，备料室底部与加料管进料口相连通，加料管出料口斜向穿入单晶炉炉内且出料口位于备料区上方，加料管与单晶炉连接位置密封处理，以与单晶炉炉体形成相连通的密闭空间；在加料管上靠近备料室底部一端安装有进料阀门，以通过进料阀门开闭控制原料进入坩埚内。

进一步地，具体步骤为：

（1）备料：关闭备料室上的进料阀门，将原料装入备料室，关闭备料室上的密封盖；

（2）抽取真空：保持进料阀门关闭，将无原料的坩埚放入运动导轨上的托盘中，移动导轨使空坩埚置于熔料区，抽取真空至5×10^-3Pa以下；

（3）升温：保持真空抽取设备运行，启动加热电源，缓慢升温至预定温度；

（4）预热坩埚：升温结束后，保持加热功率不变，缓慢移动坩埚使坩埚各部分充分受热，持续一定时间以去除坩埚表面易挥发物；

（5）加料：将坩埚移动至备料区，缓慢打开进料阀门，使原料缓慢进入坩埚，通过单晶炉上的观察孔观察确保原料未溢出坩埚；