[发明专利]铈基氧化物材料及其前驱体的制备方法有效
申请号: | 202111236188.6 | 申请日: | 2021-10-22 |
公开(公告)号: | CN113830817B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 李永绣;丁林敏;李静;周雪珍;王学亮;潘望好;刘艳珠;李东平 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C01F17/247 | 分类号: | C01F17/247;C01F17/235;C01F17/10;C07C51/41;C07C53/10 |
代理公司: | 深圳三用知识产权代理事务所(普通合伙) 44859 | 代理人: | 金晶 |
地址: | 330103 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物 材料 及其 前驱 制备 方法 | ||
1.一种铈基氧化物材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
配制以铈为主的稀土料液;
将沉淀剂溶液与该稀土料液混合,沉淀剂溶液与稀土料液的混合是在搅拌条件下进行,形成稀土沉淀,该沉淀剂溶液为碳酸氢铵和碳酸铵溶液中的任意一种或两种,其中,沉淀加料比大于或等于6,所述沉淀加料比指HCO3-与Ce3+或CO32-与Ce3+的摩尔比;
将稀土沉淀陈化结晶,其中,所述陈化结晶在50-70℃条件下进行;
对陈化结晶后的稀土沉淀进行洗涤、过滤、干燥,以得到铈基前驱体化合物,所述铈基前驱体化合物为扫帚状,所述铈基前驱体化合物包括碳酸铈和草酸铈;
煅烧该铈基前驱体化合物,得到铈基氧化物,所述煅烧温度为500-1200℃,其中,所述煅烧温度为500-800℃时,所述铈基氧化物保持铈基前驱体化合物的扫帚状形貌;所述煅烧温度大于800℃且不大于1200℃时,所述铈基氧化物为由小颗粒串珠状组装的扫帚状。
2.如权利要求1所述的铈基氧化物材料的制备方法,其特征在于,满足以下条件a-f中的至少一者:
a.将沉淀剂溶液与该稀土料液混合时,温度为10-70℃;
b.该稀土料液的浓度为0.5-1.4mol/L;
c. 陈化结晶时长为12h以上;
d. 洗涤稀土沉淀时,直至洗出液无氯离子;
e. 煅烧时间为2-4h;
f.所述沉淀加料比为6-8。
3.如权利要求2所述的铈基氧化物材料的制备方法,其特征在于,煅烧温度为1000℃。
4.如权利要求2所述的铈基氧化物材料的制备方法,其特征在于,煅烧温度为800-1000℃。
5.根据权利要求1所述的铈基氧化物材料的制备方法,其特征在于,该稀土料液含有铈、镧、镨、钇、钐、钆中的一种或多种的氯化物或硝酸盐溶液。
6.一种铈基氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
配制以铈为主的稀土料液;
将沉淀剂溶液与该稀土料液混合,沉淀剂溶液与稀土料液的混合是在搅拌条件下进行,形成稀土沉淀,该沉淀剂溶液为碳酸氢铵和碳酸铵溶液中的任意一种或两种,其中,沉淀加料比大于或等于6,所述沉淀加料比指HCO3-与Ce3+或CO32-与Ce3+的摩尔比;
陈化结晶该稀土沉淀,其中,所述陈化结晶在50-70℃条件下进行;
对陈化结晶后的稀土沉淀进行洗涤、过滤、干燥,以得到铈基氧化物前驱体化合物,所述铈基氧化物前驱体化合物为扫帚状,所述铈基氧化物前驱体化合物包括碳酸铈和草酸铈。
7.如权利要求6所述的铈基氧化物前驱体的制备方法,其特征在于,满足以下条件a-e中的至少一者:
a.将沉淀剂溶液与该稀土料液混合时,温度为10-70℃;
b.该稀土料液的浓度为0.5-1.4mol/L;
c.陈化结晶时长为12h以上;
d.洗涤稀土沉淀时,直至洗出液无氯离子;
e.所述沉淀加料比为6-8。
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