[发明专利]一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法在审
申请号: | 202111236453.0 | 申请日: | 2021-10-23 |
公开(公告)号: | CN113801036A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 廖圣良;王九龙;张静;钟佳怡;司红燕;王鹏;王宗德;陈尚钘;范国荣;罗海;贺璐;杨宇玲;张骥 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学 |
主分类号: | C07C253/26 | 分类号: | C07C253/26;C07C255/07;C07C253/34 |
代理公司: | 南昌合达信知识产权代理事务所(普通合伙) 36142 | 代理人: | 刘丹 |
地址: | 330000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 山苍子 精油 制备 柠檬 方法 | ||
1.一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,以山苍子精油作为起始原料,先经氨化氧化反应生成柠檬腈粗品液,再经减压蒸馏后得到柠檬腈成品。
2.如权利要求1所述的一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,在溶剂异丙醇存在的条件下,加入山苍子精油和催化剂持续搅拌混合均匀,再以氨水作为氨化剂滴入上述反应体系中,然后调控反应体系至适宜温度后,缓慢加入氧化剂,反应适宜时间后,得到柠檬腈粗品液,再经减压蒸馏后得到柠檬腈成品。
3.如权利要求2所述的一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,所述山苍子精油的用量以其中含有的柠檬醛的用量换算,按柠檬醛的含量为65%计算,所述山苍子精油与异丙醇的摩尔比为1:0.5~1:2,所述山苍子精油与催化剂的摩尔比为1:0.01~1:0.07,所述山苍子精油与氨水的摩尔比为1:2~1:4,所述山苍子精油与氧化剂的摩尔比为1:2~1:10。
4.如权利要求2所述的一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,所述催化剂选自分子筛、碘单质、铜盐化合物、铁盐化合物、锌盐化合物中的一种或两种以上。
5.如权利要求4所述的一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,所述催化剂为氯化亚铜或氯化铜中的一种。
6.如权利要求2所述的一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,所述氧化剂选自过氧化氢、氧气、铜类氧化物、铁类氧化物、锌类氧化物中的一种或两种以上。
7.如权利要求6所述的一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化氢。
8.如权利要求1~7中任意一项所述的一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,所述柠檬腈粗品液在减压蒸馏之前还包括如下提纯处理步骤:先向所述柠檬腈粗品液中加入乙酸乙酯萃取多次,收集有机层,然后加入纯水洗涤所述有机层多次,再用饱和食盐水洗涤至中性。
9.如权利要求1~7中任意一项所述的一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,在700Pa的条件下,对所述柠檬腈粗品液减压蒸馏后,收集90℃~100℃的馏分,所述馏分经无水硫酸钠干燥后,得到柠檬腈成品。
10.如权利要求2~7中任意一项所述的一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法,其特征在于,所述适宜温度为10~25℃,所述适宜时间为3~10h。
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