[发明专利]一种3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 202111238172.9 申请日: 2021-10-22
公开(公告)号: CN113754537A 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 吴昊;戴鑫;任倩;李茉;潘学林 申请(专利权)人: 江苏华伦化工有限公司
主分类号: C07C67/31 分类号: C07C67/31;C07C69/708;B01J31/02
代理公司: 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 代理人: 李静
地址: 225266 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲氧基 丙酸 合成 方法
【说明书】:

发明公开了一种3‑甲氧基丙酸甲酯的合成方法,以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料,以季铵盐离子液体作为催化剂,在低温下进行加成反应,反应完成后蒸馏收集未反应的原料,然后减压蒸馏,得到3‑甲氧基丙酸甲酯产品。本发明以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料,以季铵盐离子液体作为催化剂,在低温条件下合成3‑甲氧基丙酸甲酯;本发明在反应完成后无需加酸对催化剂进行中和,避免了中和酸对反应容器的腐蚀问题,同时也降低了制备成本;本发明的合成工艺可以直接在常压下蒸馏收集未反应的原料,而后减压蒸馏即可得到3‑甲氧基丙酸甲酯产品,减压蒸馏完成后的残留物为季铵盐离子液体催化剂,且该催化剂可重复回收利用,降低了成本,减少了资源浪费。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域,具体涉及一种3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法。

背景技术

3-甲氧基丙酸甲酯是一种无色有特殊气味的液体,沸点142℃-143℃,对人体无毒,具有中等挥发性。是一种重要的环保型溶剂和有机合成中间体,广泛应用于电子工业、清洗行业、油漆行业、农药行业及有机合成等领域。

根据现有的文献资料报道,3-甲氧基丙酸甲酯的主要合成方法是:将丙烯酸甲酯缓慢滴加入过量甲醇中,在低温条件下经甲醇钠、甲醇钾等醇碱金属盐的作用下加成反应生成3-甲氧基丙酸甲酯预制品,再加入酸中和催化剂,最后再经精馏分别收集甲醇和产品馏分。

上述方法的避免了丙烯酸甲酯的聚合,并使丙烯酸甲酯尽可能反应完全,但存在催化剂无法重复利用,且需要加酸中和;加酸中和会存在腐蚀反应仪器的问题。这不仅增加了生产成本,同时也增大了资源浪费和三废处理问题。

发明内容

针对现有的3-甲氧基丙酸甲酯制备方法中存在的催化剂无法重复使用的问题以及针对需要现有制备技术需要加酸中和催化剂,从而导致反应仪器被腐蚀,导致制备成本高、造成资源浪费和三废处理等等问题,本发明提供了一种新的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法,本发明的该合成方法克服了上述缺陷,带来了显著的经济及环境效益。

本发明是通过如下技术方案实现的:

一种3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法,其特征在于,该合成方法为:以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料,以季铵盐离子液体作为催化剂,在低温下进行加成反应,反应完成后蒸馏收集未反应的原料,然后减压蒸馏,得到3-甲氧基丙酸甲酯产品。

具体的,本发明提供的3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法,是以甲醇和丙烯酸甲酯作为原料,以季铵盐离子液体作为催化剂,在低温条件下合成了3-甲氧基丙酸甲酯;本发明的合成过程,在反应完成后无需加酸对该季铵盐离子液体催化剂进行中和,避免了中和酸对反应容器的腐蚀问题,同时也降低了制备成本;本发明的合成工艺可以直接在常压下蒸馏收集未反应的原料(甲醇),而后减压蒸馏即可得到3-甲氧基丙酸甲酯产品,减压蒸馏完成后的残留物为季铵盐离子液体催化剂,且该催化剂可重复回收利用,降低了成本,减少了资源浪费。

进一步的,所述3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法,包括如下具体合成步骤:

(1)将所述甲醇和所述季铵盐离子液体加入反应容器中,然后再加入所述丙烯酸甲酯进行加成反应;

(2)反应后先常压蒸馏收集未反应的原料,然后再减压蒸馏收集产物3-甲氧基丙酸甲酯。

进一步的,所述3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法,步骤(1)将所述甲醇和所述季铵盐离子液体加入反应容器中,然后采用滴加方式将所述丙烯酸甲酯加入反应容器中并在30-50℃下进行加成反应。

进一步的,所述3-甲氧基丙酸甲酯的合成方法,采用滴加方式将所述丙烯酸甲酯加入反应容器中并在35-45℃下进行加成反应;所述的丙烯酸甲酯控制在1-3小时内全部滴加完毕,滴加完成后继续反应1-2小时。优选的,本发明选择在35-45℃下进行加成反应合成3-甲氧基丙酸甲酯。

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