[发明专利]黑磷薄膜反应装置、黑磷薄膜制备方法

说明书

本发明公开了一种黑磷薄膜反应装置和黑磷薄膜制备方法，所述装置包括真空密闭的反应腔室，所述反应腔室内设置有缓释体，所述缓释体将反应腔室分隔成用以放置反应物的第一反应腔和用以放置生长基底的第二反应腔，所述缓释体内形成有毛细通道，在受热反应过程中控制第二反应腔内的压强小于第一反应腔内的压强。本发明在反应物和生长基底之间设置一段缓释体填充，适度抑制第一反应腔内的气态源向第二反应腔的传输，借此控制生长端的压强不至于过高，也就是第二反应腔的压强小于第一反应腔的压强，提高时间上源供给的均匀性，有效地抑制衬底上的过多成核点的形成，最终得到高结晶质量的单晶薄膜或合金薄膜。

技术领域

本发明是关于二维材料技术领域，特别是关于一种黑磷薄膜反应装置、黑磷薄膜制备方法。

背景技术

近年来，作为一种直接带隙二维半导体材料，黑磷的窄带隙特征和可调的直接带隙等优势使得它在电子和光电应用领域收到广泛关注。此外，利用合金化策略将黑磷晶体中替位掺入砷原子可以形成黑砷磷合金，能够实现对黑磷材料体系的带隙调节，进一步提升了黑磷材料体系在光电器件等领域的竞争优势。

虽然黑磷有着巨大的应用前景，然而目前关于其薄膜的外延生长的研究进展仍然面临着许多问题，阻碍了黑磷材料器件领域的规模化应用。目前黑磷薄膜的制备主要有化学气相输运法和激光脉冲沉积法两种方法，现有的这两种方法都无法得到高结晶质量的单晶薄膜。

对于现有的化学气相输运法，是将反应物和生长基底置于同一个腔体内，在一定的温度和压强下借助矿化剂的作用在衬底上诱导成核进而生长得到黑磷薄膜，在热处理过程中，反应物和生长基底位置的压强相同，其存在的问题至少包括：满足黑磷相变成核外延所需的压强较大，这么大的压强下难以控制成核点的形成，很容易得到非常多的成核点同时生长，从而最终得到低结晶质量的多晶薄膜，并且难以将这一技术拓展到高质量的黑砷磷合金薄膜的生长。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种黑磷薄膜反应装置、黑磷薄膜制备方法，其能够控制生长端的压强不至于过高，提高时间上源供给的均匀性。

为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种黑磷薄膜反应装置，所述装置包括真空密闭的反应腔室，

所述反应腔室内设置有缓释体，所述缓释体将反应腔室分隔成用以放置反应物的第一反应腔和用以放置生长基底的第二反应腔，

所述缓释体内形成有毛细通道，在受热反应过程中控制第二反应腔内的压强小于第一反应腔内的压强。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述缓释体采用分子筛，构成所述分子筛的颗粒粒径为1~2毫米；或所述缓释体采用石英柱，所述石英柱内毛细通道的直径为0.2~0.5mm。

在本发明的一个或多个实施方式中，构成所述分子筛的颗粒为石英砂、硅颗粒、氧化硅颗粒、或蓝宝石颗粒。

为实现上述目的，本发明的实施例还提供了一种黑磷薄膜的制备方法，所述方法包括：

提供所述的黑磷薄膜反应装置；

将反应物和生长基底分别置于第一反应腔和第二反应腔，所述反应物至少包括磷源和矿化剂；

加热，使得含磷气体自第一反应腔进入第二反应腔，并在生长基底表面形成黑磷薄膜。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述反应物还包括砷源，所述磷源和砷源位于第一反应腔内的不同位置，反应过程中控制砷源位置的温度大于磷源位置的温度。

在本发明的一个或多个实施方式中，所述砷源和磷源之间的温差小于等于50℃。