[发明专利]一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺有效
申请号: | 202111240943.8 | 申请日: | 2021-10-25 |
公开(公告)号: | CN114059354B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 胡少鹏;邱惠平 | 申请(专利权)人: | 黄山美澳复合材料有限公司 |
主分类号: | D06N3/04 | 分类号: | D06N3/04;D06N3/00 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 韩立峰 |
地址: | 245000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 浸渍 法制 备特氟龙 高温 工艺 | ||
1.一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将玻纤基布置于浸渍液中,温度80-90℃下超声处理,浸渍30min,取出,于100-120℃下干燥30min后,再于125-150℃下干燥30min,得到特氟龙布料粗品;
第二步、将特氟龙布料粗品于275-285℃下烘烤4-6min,再于360-370℃下烧结8-15min,冷却,得到基于浸渍法制备特氟龙高温布;
其中,浸渍液由以下步骤制成:
步骤S1、准备以下质量百分比的原料:改性氧化石墨烯1.1-1.5%、耐高温丙烯酸酯15.2-17.1%、偶联剂KH-560 0.5-0.8%、氢氧化钾1.1-1.2%、聚四氟乙烯分散乳液30.4-42.8%,余量为去离子水;
步骤S2、将聚四氟乙烯分散乳液和去离子水加入搅拌罐中,混合后,加入剩余原料,搅拌混合3-5h,得到浸渍液;
改性氧化石墨烯由以下步骤制成:
步骤A1、将二苯基甲烷二异氰酸酯和苯混合后,加入缩二脲,温度80℃下搅拌反应1h,旋蒸,得到中间体1;
步骤A2、将氧化石墨烯和DMF超声分散,加入中间体1和二丁基二月桂酸锡,回流反应2-4h,反应结束后,冷却,将反应产物转移至冰水中,搅拌,离心,沉淀洗涤、干燥,得到中间产物;
步骤A3、将中间产物、9,9-双(4-氨基苯基)芴和无水乙醇混合,控制温度50-60℃,搅拌反应10min,加入氢氧化钾,回流反应3-5h,过滤,洗涤,干燥,得到改性氧化石墨烯;
耐高温丙烯酸酯由以下步骤制成:
步骤B1、将O-碳硼烷、4-氯甲基苯乙烯和四氢呋喃混合,加入正丁基锂,回流反应4-6h,过滤,滤液旋蒸,得到中间体2;
步骤B2、将中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸-2-羟乙酯、AIBN和苯加入反应釜中,将体系密闭并抽真空通入氩气3次以上,升温至85℃搅拌反应14-16h,反应结束后,加入丙酮稀释至原体积的1.5倍,得到耐高温丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺,其特征在于,步骤A1中二苯基甲烷二异氰酸酯、苯和缩二脲的用量比为0.05-0.06mol:58-64mL:0.025mol。
3.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺,其特征在于,步骤A2中氧化石墨烯、DMF和中间体1的用量比为1.3-1.5g:65.8-72.4mL:0.3-0.5g;二丁基二月桂酸锡的用量为中间体1质量的3-5%。
4.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺,其特征在于,步骤A3中中间产物、9,9-双(4-氨基苯基)芴、无水乙醇和氢氧化钾的用量比为2.2-2.5g:0.2-0.3g:68.4-72.7mL:0.3-0.5g。
5.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺,其特征在于,步骤B1中正丁基锂的用量为O-碳硼烷和4-氯甲基苯乙烯总质量的2-4%。
6.根据权利要求1所述的一种基于浸渍法制备特氟龙高温布的工艺,其特征在于,步骤B2中AIBN的用量为中间体2、N-乙烯基咔唑、丙烯酸、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-羟乙酯总质量的3-5%。
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