[发明专利]一种医用级全氟丙烷的纯化装置及纯化方法

说明书

本发明提供一种医用级全氟丙烷的纯化装置及纯化方法，所述纯化装置包括壳体，以及在壳体内沿气体流动方向依次设置的第一颗粒过滤层、碳分子筛层、合金粉末层和第二颗粒过滤层；所述纯化方法包括：全氟丙烷原料通入纯化装置中，依次经第一颗粒过滤层进行一级过滤、碳分子筛层进行一级吸附、合金粉末层进行二级吸附以及第二颗粒过滤层进行二级过滤，得到医用级全氟丙烷。本发明所述纯化装置和纯化方法的产品纯度可达到99.999％以上，其中四氟甲烷，六氟乙烷，八氟环丁烷和六氟丙烯等杂质含量符合医用级纯度标准。

技术领域

本发明涉及分离提纯技术领域，尤其涉及一种医用级全氟丙烷的纯化装置及纯化方法。

背景技术

全氟丙烷是一种稳定性良好的全氟化合物。全氟丙烷在标准状态下为无色气体，在水和有机物中溶解度都很小。在半导体工业中，全氟丙烷与氧气的混合气用作等离子蚀刻材料，混合气会选择性地与硅片的金属基质作用。此外，全氟丙烷在医学领域的应用近年来也得到了长足的发展，特别是作为视网膜脱离手术及玻璃体手术的眼内气体填充材料。全氟丙烷气体有很大的惰性，化学性质稳定，且对于眼周组织无毒、无炎症反应，可吸收空气及血液中氮、氧而膨胀，通过向血液及眼内房水溶解而吸收，它还可使色素上皮与视网膜感觉层牢固粘连，可支撑视网膜复位，并限制增生的细胞和生长因子的活性。

全氟丙烷目前有多种制备工艺。包括烃类直接气相氟化法，在氟化氢中烃类的电化氟化和在碱金属中电解，氟氯烷烃氟化以及六氟丙烯的氟化加成。其中，由六氟丙烯和氟气在催化剂三氟化钴作用下加成得到全氟丙烷气体是目前比较成熟的工业生产法。值得关注的是，该法在制备全氟丙烷过程中，往往会放出大量热量，容易导致C-C键断裂，产生大量的小分子碎片，因此制得的全氟丙烷粗品气中一般都含有碳氟杂质，其成分主要为四氟甲烷，六氟乙烷，八氟环丁烷和六氟丙烯等，这些杂质往往难以通过普通纯化方法完全除去。且相对于惰性的全氟丙烷来说，这些杂质成分具有一定的生物毒性，倘若用于眼内填充有导致患者出现炎症，严重者甚至会导致患者失明的风险。

因此，在此基础上发展一种高效、安全的全氟丙烷纯化装置及纯化方法，具有重要意义。

目前全氟丙烷的纯化方法主要有精馏法、吸附法、杂质转化法和膜分离法。

精馏法虽然能有效除去粗品气中与全氟丙烷沸点差别较大的杂质，但难以分离沸点相接近的杂质或共沸化合物，且全氟丙烷常温下为气体，需要采用低温精馏的方式，这也导致了萃取精馏装置成本高，工艺复杂。杂质转化法能够除去特定的一种或几种杂质，但全氟丙烷中杂质种类较多，难以一次性取得全面的分离纯化效果。膜分离方法现阶段只适用于分离分子大小与全氟丙烷差别较大的杂质，如氟化氢、惰性气体等，且分离纯度有限，适用面窄，很难满足医用纯度的需求。

相较于以上除杂方法，吸附法操作简单，分离效果好，且分离剂能重复活化使用，降低了使用成本，工艺特点也决定了该法适用于连续生产过程，是目前全氟丙烷气体纯化中最有前景的分离方法。

CN1455699A公开了一种用于纯化全氟化碳的吸附剂、其生产方法、高纯八氟丙烷和八氟环丁烷和其用途，该方法将粗全氟丙烷与含60％～90％碱土金属化合物和5％～40％铁氧化合物组成的杂质分解剂在250～380℃下接触，然后与吸附剂接触，能除去一氯五氟乙烷、六氟丙烯、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷和一氯二氟甲烷等氯化物，得到高纯度的全氟丙烷。

JP2004339187A公开了一种全氟化合物的纯化方法，其发展了能将全氟化合物中的氟化氢和水降到1×10^-6以下的纯化方法。将含杂质的全氟化合物和吸附剂接触，例如和活性炭接触除去氟化氢，和分子筛接触除去水。

US20090249953A公开了一种含碳吸附剂除去氟化物中水的方法，该方法利用含碳吸附剂除去氟化物中的水，吸附剂中所含碳组分可来自活性炭、炭黑、石墨、碳纳米管等。将含杂质的氟化物粗品气和经干燥后的吸附剂接触，能除去氟化物中5×10^-4或更微量的水，用该方法能除去氟化物粗品气中50％以上的水。